全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量

采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对2个不同品味试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差（RSD）均小于 1%。在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在99.4%～100.2%之间。与传统的酸碱滴定法相比,全自动电位滴定法方便、快捷,同时该方法测定结果准确、可靠、精密度高,适合大批量快速分析样品。     

全自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量

采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%～10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

硫酸铵中氮含量的电位滴定检测

建立一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。该方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的检测。将本方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。采用本方法测得氮含量的加标回收率为99.9 %-100.3 %,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03 %-0.05 %。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。     

硼酸的电位滴定

讨论了硼酸加甘油的强化电位滴定和直接电位滴定。实验证明 ,对硼酸类的极弱酸可采用两点电位滴定法进行直接电位滴定 ,在终点后测定两组滴定数据 ,用两点法公式计算滴定终点。     

关于硼酸电位滴定的讨论

本文用实验证明直接电位滴定不能准确测定硼酸，而加甘油等某些多元醇的强化电位滴定法和线性滴定法测定硼酸可获得较满意的结果。在确定电位滴定的终点时，采用了圆拟合法。     

自动电位滴定法测定对氨基苯酚氨基值

建立了一种利用自动电位滴定仪测定对氨基苯酚(PAP)氨基值的方法,根据重氮化反应的原理,分别从反应温度、滴定方式以及无机酸的种类和浓度条件进行了优化,样品在氢溴酸/盐酸体系,35℃滴定温度自动滴定氨基值。结果表明,对氨基苯酚样品的氨基值与手动滴定法相差较小,加标回收率在98.8%～101%,与国家标准方法"GB/T 21892—2015"对比,具有操作简便,自动化程度高,滴定终点判断敏锐,测定结果准确可靠的优点,可用于PAP的氨基值测定。     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF_2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。     

锡阳极泥中铟对铋含量测定的影响研究

采用传统Na_2EDTA滴定方式测定锡阳极泥(当铟含量大于0.2mg时)试液会出现颜色无明显突跃和滴定终点难以判定的现象。当铟含量大于0.2mg时,Na_2EDTA滴定法测定锡阳极泥试样中铋含量,对铋量测定有影响。主要讨论了铟在三种滴定条件下的络合行为,优化了铋的滴定条件,论证了在10.00、20.00、30.00、40.00mg铋标准溶液中加入不同含量的铟标准溶液,并在实际锡阳极泥样品YTXN-7中加入不同含量的铟,探讨了两种计算方法。实验表明,通过调节试液pH=1.5～1.7,采用Na_2EDTA标准滴定溶液滴定至试液红色刚消失,加热试液至70～80℃,继续滴定,能够出现完成铋铟的络合滴定,当铟量在1.00～2.00mg时,采用方法1计算得到铋的加标回收率在97.8%～100%,方法2的加标回收率在99.8%～101%。实验数据表明方法2计算铋的方法更理想。     

Al3+对电位滴定仪测定游离酸的干扰及其消除研究

溶液中Al3+易水解,对游离酸的测定存在严重干扰。本文以NaF溶液掩蔽Al3+,用自动电位滴定仪测定含Al3+溶液中的游离酸含量,通过溶液化学分析论证了NaF溶液掩蔽Al3+的可行性。NaF掩蔽-自动电位滴定法测定含Al3+溶液中游离酸含量的精密度实验RSD小于2.0%,方法的加标回收率在98.00%～103.00%之间,与手动滴定法对比可靠性检验结果t=0.25;以上结果表明该方法具有准确度高、重复性好的优点。     

电位滴定法测定火试金得到的金银合粒中的银

本文研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.34％～3.62％,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。     

全自动电位滴定法测定混凝土中酸溶氯离子含量

采用全自动电位滴定仪测定混凝土中氯离子含量,研究了实验相关影响因素.实验结果表明,pH值和AgNO3溶液浓度对试验结果无显著影响,在水溶液中加入乙醇有利于提高终点电位突跃,该方法加标回收率为96.9%～98.7%,测量结果的相对标准偏差为2.74%(n=6).     

自动电位滴定法测定工业碳酸钠中氯化钠含量

采用自动电位滴定法,用硝酸银标准溶液作为滴定剂,测定工业碳酸钠中氯化钠含量。方法检出限为0.13mg/L,不同含量氯化钠样品加标回收率为99.7%~100.3%,相对标准偏差(n=5)为0.17%~2.0%,方法简单、快速,精密度和准确度高,适合大批量快速分析样品。     

Rapid automatic potentiometric method for analytical control in the manufacture of extraction phosphoric acid

A rapid automatic method for determination of free sulphuric acid in the manufacture of extraction phosphoric acid from apatite has been developed. It is based on potentiometric titration combined with the Gran approach for linearization of the titration curve. The analysis is done with an automatic potentiometric titrator controlled by an HP-85 microcomputer. BASIC software activates the system to perform the data acquisition and calculations, and the whole operation takes only 7-8 min.     

Oxidability Determination in Waste Waters Using an Automatic Titrator Based on a Multicommutated Unsegmented Flow System

Abstract

The automatic titrator based on a multicommutated unsegmented flow system was applied to redox titrations and used for oxidability determination in waters analysis. This automatic titrator allows the attainment of complete titration curves, being the determination of titrand concentration performed without requiring any prior calibration. After sample treatment (oxidation step), the oxidability determination in waste water samples was accomplished by the automatic flow titrator (titration step). Repeated determinations of standard solutions gave a 3.5% RSD (n=10, 0.010M) for repeatability and a 3.2% RSD (n=2, 0.057M) for reproducibility. Samples results (n=9) were in good agreement (t-test) with those obtained with a reference procedure.     

Controlled dynamic titrator

The controlled dynamic titrator described operates with constant titrant flow and time-proportional sample flow; sample and titrant are mixed in a microcell and the equivalence point is reached when the products of the normalities and flow rates of the titrant and the sample are equal. Titration times are measured and printed out. The concentration of the sample is inversely proportional to the titration time. The automatic titrator is discontinuous and suitable for on-line and off-line use. The cycle time of the motor-driven programmer is 2 min. Flow-through detectors for potentiometric, photometric or voltammetric indication can be used for a selection of acid—base and redox titrations. With this equipment, titration of large series of liquid samples with similar contents is simple.     

自动电位滴定法同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量

采用自动电位滴定法,在pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中,用EDTA标准溶液作为滴定剂,同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量。方法用于测定脱硫浆液中钙和镁的含量,镁的回收率在98.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=5)为0.48%～0.64%;钙的回收率在97.6%～100.7%之间,相对标准偏差(n=5)为0.54%～0.99%。