基于光谱分析的姜黄素碱性自氧化及其产物的抗氧化活性

在室温及弱碱性条件下进行姜黄素自氧化反应,应用柱色谱分离、紫外吸收光谱(UV)、红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)和质谱(MS)等分析技术,分离并鉴定了主要自氧化产物的化学结构.针对反应进程,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)分析技术,从底物消除和产物生成2个方面进行了定性及定量研究.以抗坏血酸作阳性对照,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)、羟自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O_2~(-·))体系,定量比较了产物和姜黄素的体外抗氧化活性.结果表明,姜黄素在室温及弱碱性条件下的降解消除以自氧化反应为主,姜黄素消除过程和自氧化产物生成过程均符合一级动力学特征.自氧化产物具有双环乙酰丙酮的骨架结构,并显示有DPPH·,·OH和O_2~(-·)等自由基清除活性,但作用强度均显著低于姜黄素,因此在姜黄素应用过程中应严格控制pH条件,避免发生自氧化反应.     

正交试验法优选穿心莲内酯硫酸酯化反应工艺

硫酸酯化反应以分子结构中的羟基为反应位点,向有机分子中引入硫酸酯基,是一种有效改善天然产物水溶性的结构修饰途径[1]。有些药物因水溶性差,致使其在临床应用中存在一些问题,如生物利用度不高,服用量大,制成的片剂或胶囊体内吸收缓慢等。这类化合物经硫酸酯化后不但可以增加     

穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中四个新的衍生物的分离与表征

通过色谱方法, 从复杂的穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中分离获得4个新的穿心莲内酯衍生物, 应用谱学方法进行了表征. 主要利用1H NMR, 13C NMR, DEPT, 1H-1H COSY, HSQC, HMBC及NOSEY等1D和2D NMR技术, 并通过与母体化合物NMR数据的对比分析, 鉴定这4个化合物分别为3,19-二羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯(1), 3-羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(2), 8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-3,19-二硫酸酯(3), 3-羟基- 8(R)-12(S)-8(12)-环氧-13-赖百当烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(4).     

萤石中钙的测定

萤石是简单氟化物的主要矿物。氟化物在自然界中分布不多，与氟组成化合物的元素数目虽可达15种左右，但其中只以钙起着独特的作用，形成较为常见的萤石CaF2。萤石由于其低熔点，大部分用于冶金工业作为熔剂；在化学工业，萤石是制取氢氟酸等氟的化合物的原料；无色的萤石晶体用于制作光学仪器；另外，在制陶工业萤石也有广泛应用。     

多波长线性回归分光光度法同时测定磷和硅

以钼酸铵－Ｓｂ＾３＋－抗坏血酸为显色体系,详细考察了磷、硅的锑钼蓝杂多酸络合物的最佳形式条件,据此建立了多波长线顺归分光光度法同时测定磷、硅的新方法。该方法操作简便、快速、对多种环境水样中痕量磷、硅测定的相对标准偏差小于５％。测定结果与利用光度法分别测定的结果相吻合,相对误差小于１０％。     

催化动力学光度法测定新鲜果蔬中痕量亚硝酸根

基于在稀磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化百里酚蓝褪色反应的催化效应 ,建立了一种测定痕量亚硝酸根的催化光度法。该方法测定亚硝酸根的线性范围为 0～ 6 .5 μg/ 2 5ml,灵敏度为 0 .6 7ng·ml- 1。用于新鲜果蔬样品中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意     

溴氧化法测定食盐中碘的若干问题探讨

碘是人和动物生命的必需元素 ,是甲状腺素的主要组成部分 ,一旦缺乏就会造成危害。中国是世界上碘缺乏病流行最广泛的国家之一 ,病区人口达4 .2 5亿 ,占世界受缺碘威胁人口的 4 0 % [1] 。碘缺乏病可通过简单的补碘进行有效的预防 ,我国要求从1995年起全国所有食用盐全部加碘。作为食盐中碘含量测定的食品卫生标准检验方法[2 ] ,溴氧化法测定的是食盐中的总碘量。在酸性条件下 ,饱和溴水氧化样品中的Ｉ- 成ＩＯ- 3,样品中原有及氧化生成的ＩＯ- 3与ＫＩ定量反应生成游离Ｉ2 ,随即用Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3标准溶液滴定所释放的Ｉ2 ,从而间接计算样品…     

催化褪色光度法测定海洋生物中痕量硒

在pH =3的HCl KHC8H4O4缓冲介质中 ,硒 能催化溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应 ,据此建立了催化动力学光度测定痕量硒的新方法。优化了动力学反应条件 ,并对海洋生物样品测定的前处理过程进行了研究。该方法对硒的检出限为 0 .14μg L ,线性范围为 0～ 8μg L ,精密度和准确度良好 ,对牡蛎等海洋生物样品中总硒含量测定的RSD <10 %,回收率为 96 %～ 10 7%,与DAN荧光光度法测定结果的相对偏差 <± 6 %。     

丹酚酸A甲基结合代谢物的制备与结构鉴定

利用具有高儿茶酚氧位甲基转移酶(COMT)活力的大鼠肝细胞液体外温孵代谢反应,首次制备了4种丹酚酸A(SAA)的甲基结合代谢物。HPLC分析结果显示,这些体外温孵代谢产物与大鼠经静脉途径给予SAA后在体内生成的代谢产物一致。以ODS为固定相,甲醇-水混合溶剂体系梯度洗脱,经中压柱层析分离,制得纯度在95%以上的代谢产物单体成分。综合应用ESI-MS、MS2,以及1H NMR,13C NMR,HSQC和HMBC等波谱方法,并与母体化合物SAA进行波谱数据的对比分析,鉴定这4种甲基结合代谢物分别为3-甲氧基丹酚酸A(1)、3’-甲氧基丹酚酸A(2)、3,3″-二甲氧基丹酚酸A(3)和3’,3″-二甲氧基丹酚酸A(4)。     

双波长标准加入法同时测定合金钢中钼和钨

在金属离子显色体系中,采用双波长分光光度法同时测定了合金钢中的钼和钨。对显色反应和光度测定的最佳条件进行了详细考察。在介质盐酸浓度为０．６～１．２ｍｏｌ／Ｌ,ＳＡＦ质量浓度为２０～６０ｍｇ／Ｌ,ＣＴＭＡＢ质量浓度为０．１８～０．４２ｇ／Ｌ的显色体系中,能够形成Ｗ－ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ和Ｍｏ－ＳＡＦ－ＣＴＭＡＢ络合物,吸光度值高且稳定。根据两络合物的吸收光谱,选择钼作为标准加入组分,在钨的等吸收点波长