穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中四个新的衍生物的分离与表征

通过色谱方法, 从复杂的穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中分离获得4个新的穿心莲内酯衍生物, 应用谱学方法进行了表征. 主要利用1H NMR, 13C NMR, DEPT, 1H-1H COSY, HSQC, HMBC及NOSEY等1D和2D NMR技术, 并通过与母体化合物NMR数据的对比分析, 鉴定这4个化合物分别为3,19-二羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯(1), 3-羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(2), 8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-3,19-二硫酸酯(3), 3-羟基- 8(R)-12(S)-8(12)-环氧-13-赖百当烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(4).     

正交试验法优选穿心莲内酯硫酸酯化反应工艺

硫酸酯化反应以分子结构中的羟基为反应位点,向有机分子中引入硫酸酯基,是一种有效改善天然产物水溶性的结构修饰途径[1]。有些药物因水溶性差,致使其在临床应用中存在一些问题,如生物利用度不高,服用量大,制成的片剂或胶囊体内吸收缓慢等。这类化合物经硫酸酯化后不但可以增加     

基于二维相关红外光谱的鱼糜品质检测可行性分析（英文）

对二维相关光谱在鱼糜品质检测中的可行性进行了分析。利用二维相关技术结合中红外光谱技术对冻融处理后白鲢鱼糜蛋白二级结构变化进行了分析。在冻融次数和温度双重外扰的作用下对样品进行了分析。以冻融次数为外扰的二维相关光谱分析结果揭示了鱼糜蛋白二级结构的变化顺序:α-螺旋结构、分子内聚集的β-折叠结构→反平行的β-折叠结构→羰基结构;基于温度外扰的二维相关光谱分析结果表明:冻融处理1次和2次后鱼糜蛋白二级结构变化轻微。而冻融处理3次之后鱼糜蛋白二级结构已遭到严重破坏。结果分析还发现:外扰温度为45℃时,温度对羰基的影响比大大小于冻融循环对鱼糜蛋白二级结构的影响。以上结果说明二维相关光谱技术可以探测并直观的反应出鱼糜蛋白二级结构变化程度。如果能将这种变化程度量化,则可以利用该技术对鱼糜新鲜度等品质进行快速检测。     

基于1,2-二氢-2-(4-羧基苯基-4-[4-(4-羧基苯氧基)-3-甲基苯基](2H)二氮杂萘-1-酮的新型芳香聚酰胺的简易合成

A new monomer diacid, 1,2-dihydro-2-(4-carboxylphenyl)-4-[4-(4-carboxylphenoxy)-3-methylphenyl]phtha-lazin-1-one (3), was synthesized through the aromatic nucleophilic substitution reaction of a readily available unsymmetrical phthalazinone 1 bisphenol-like with p-chlorobenzonitrile in the presence of potassium carbonate in N,N-dimethylacetamide and alkaline hydrolysis. The diacid could be directly polymerized with various aromatic diamines 4a-4e using triphenyl phosphite and pyridine as condensing agents to give five new aromatic poly(ether amide)s 5a-5e containing the kink non-coplanar heterocyclic units with inherent viscosities of 1.30-1.54 dL/g.The polymers were readily soluble in a variety of solvents such as N,N-dimethylformamide (DMF), N,N-dimethyl-acetamide (DMA), dimethylsulfoxide (DMSO), N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP), and even in m-cresol and pyridine (Py). The transparent, flexible and tough films could be formed by solution casting. The glass transition tem-peratures Tg were in the range of 286-317℃.     

高光谱成像技术检测玉米种子成熟度

成熟度是影响种子活力的重要因素之一,是种子质量的重要指标。种子分级时将成熟种子和未成熟种子区分开来可提高种子批活力,使种子批活力具有一致性。采用400~1 000nm波段范围的高光谱成像技术研究成熟和未成熟玉米种子,找出二者区分度最高的特征波段图像,通过图像处理方法进行种子分类。选用主成分分析(PCA)法分析高光谱图像,分析差异最明显的PC2主成分图像的各波段权重系数并提取出特征波段(501nm)。从70粒成熟度较低玉米种子样本高光谱图像上选取成熟和未成熟两类感兴趣区域,采用偏最小二乘回归(PLSR)法分析两类感兴趣区域的平均光谱,选取与成熟度相关的敏感波段(518nm)。采用波段比运算并结合KW检验,分析两类感兴趣区域的平均光谱,找出差异最大的最优波段比(640nm/525nm)。以864粒玉米种子为研究对象,提取特征波段对应的单波段图像和最优波段比对应的波段比图像,采用图像处理技术分析图像并判别。结果表明:采用单波段灰度图像分割容易将玉米种子冠部的浅色部分误识别为种子成熟度较低的区域,识别准确率低;而采用640nm/525nm的波段比图像可以减轻这种不利影响,平均正确识别率为93.9%。该方法可以有效识别未成熟的玉米种子,为进一步开发在线分级装备提供了依据。     

光谱法研究茜素黄GG与牛血清蛋白的相互作用

通过荧光光谱法、紫外吸收分光光度法,研究了BSA与茜素黄GG的相互作用。在pH=6.26的Tris-HCI缓冲溶液中,牛血清白蛋白与茜素黄GG相互作用,荧光光谱发生猝灭,其猝灭程度与茜素黄GG用量含量成正比。运用摩尔比法、双倒数法计算了相互作用的结合常数,基于Foerster非辐射能量转移理论估算了牛血清白蛋白与茜素黄GG之间的结合距离r=3.57nm。同步荧光法研究了茜素黄GG加入对BSA构象的影响。     

用732树脂从含硫金精矿的酸性硫脲浸出液中回收金

本文报导了在硫酸酸性介质中以Fe~(3+)离子为氧化剂,用硫脲浸出,732型离子交换树脂吸附回收含硫金精矿中金的方法.试验表明,组成浸出液含硫脲浓度6％、硫酸0.5％、高铁离子浓度0.3％、温度为50℃、液固比为3:1,浸出时间为6小时,对于经焙烧酸浸的金精矿酸浸渣来说,浸出率为93.6％,含金浸出液用732树脂回收,回收率可达96.0％.脱金后溶液可再用于浸出以降低生产成本.     

热稳定的气相色谱固定相的研究(Ⅱ)——二甲基、苯基、四苯基苯基硅氧烷混合聚合物固定相

四苯基苯硅氧烷聚合物固定相具有较高的热稳定性,对正构烷烃有较好的色谱分离性能,但对正构醇类则不能分离。 AT-Taiar等曾用C_6H_5SiCl_3、C_(18)H_(37)SiCl_3与CCl_4制备了混合硅氧烷聚合物,应用于气相色谱,获得较好的色谱分离性能。 为改善四苯基苯硅氧炕聚合物固定相对醇类的色谱分离性能,制备了Me_2SiCl_2、C_6H_5SiCl_3、(C_6H_5)_4C_6HSi(OEt)_3的混合水解物和混合预聚合物(以下简称混合水解物和混合预聚物),并将它们制成固定相,研究了热稳定性和气相色谱行为。     

二维单层MoSi2X4 (X=N,P, As)的电子结构及光学性质研究

采用平面波超软赝势方法研究了二维单层MoSi₂X₄ (X=N, P, As)的稳定性、电子结构和光学性质. 研究结果显示, 基于单层MoSi₂N₄的两种同分异构体M1和M2所构建的六种晶体结构具有较好的动力学稳定性. 通过能带和有效质量的计算, 单层MoSi₂N₄在MoSi₂X₄ (X=N, P, As)六种晶体结构中显示出最宽的间接带隙和最高的载流子迁移率. 随后带边电位的计算结果表明, 单层MoSi₂N₄带边势分别为M1: –0.368、1.416 V, M2: –0.227、1.837 V, 其结果相较于MoSi₂P₄和MoSi₂As₄导带边电位更负, 价带边电位更正, 是六种晶体结构中最适合用作光催化剂的材料. 同时, 光吸收谱的计算结果显示, 单层MoSi₂N₄的光学吸收表现出明显的各向异性, 在可见光和紫外光波段内具有较强的光吸收能力, 说明其在可见光催化领域有着潜在的应用前景. 这些结果为进一步深入研究二维单层MoSi₂N₄在光催化水解领域的应用提供了理论指导.