吸附电位溶出分析法研究

本文以CysH为络合吸附剂,对Cu(Ⅱ)、Sn(Ⅳ)进行吸附电位溶出分析,获得了较高的灵敏度。着重研究了该体系的吸附性质、反应机理;进一步分析了几个体系的电位溶出行为,对吸附机理作了初步探讨。在此基础上提出了吸附电位溶出分析的必要条件,拟定了用电位溶出法测定半胱氨酸的新方法。     

间断多次扫描电位溶出分析方法的研究

间断多次扫描电位溶出分析是在多次扫描电位溶出分析和间断扫描伏安法的基础上提出的一种新的电位溶出分析技术,它不仅具有多次扫描电位溶出分析灵敏度高的优点,又克服了多次扫描电位溶出分析对多元素分析时元素之间相互干扰的缺点。文章讨论了间断多次扫描电位溶出分析的实验条件,同时用这种方法分析了人尿中镉、铅的含量。间断多次扫描电位溶出分析在电积10分钟时,最低可检测到0.005ng/mL的镉和0.01ng/mL的铅。镉、铅浓度为4ng/mL时,相对标准偏差分别为2.9%和3.2%,证明间断多次扫描电位溶出分析可以同脉冲阳极溶出伏安法媲美。     

微分电位溶出法测定白酒中微量铅

应用微分电位溶出法测定白酒中微量铅,测定时采用三电极系统(镀汞玻碳电极,饱和甘汞电极,铂电极)。在pH2.0～5.0酸度条件下,铅(Ⅱ)在-1.10V预富集60s,在-0.10～-0.90V区间记录溶出电位,铅(Ⅱ)的溶出电位在-0.44V。铅(Ⅱ)的溶出峰高与铅(Ⅱ)浓度在0～10μg·L-1区间内呈线性关系。方法的检出限为0.2ng·ml-1,RSD(n=6)为1.17%,回收率为96%,与AAS法作比较,结果一致。     

微分电位溶出仪及其性能测试

自Jagner 1976年提出电位溶出分析以来,出现了许多各具特色的仪器。Anderson等于1982年提出用ISS820电位溶出分析仪配用微处理机,使PSA灵敏度大大提高,1981年,Christensen等提出微分电位溶出分析(DPSA)。1983年,Alex Hu等用微处理机配用多道分析仪亦实现了DPSA。但关于微分电位溶出分析峰高与浓度关系未见报导。国内在81年仅有6篇关于PSA的文献。其中包括作者一篇。所用仪器全系常规PSA,为了适应我室     

溶出计时电位仪

溶出计时电位法是近年来被逐渐重视起来的一种电化学分析方法。特别是以玻态石墨电极为指示电极的溶出计时电位法能获得很高的灵敏度。这一方法的要点是先将待测离子在恒电位的条件下电解沉积于玻态石墨电极的表面,然后在恒电流的条件下使之溶出,不同的金属将根据其不同的氧化还原电位     

微分电位溶出法测定涂料中痕量铅

涂料样品1份置于瓷坩埚中,于105℃烘干除去有机溶剂,加热炭化并在475～500℃灼烧1 h后,残渣溶于稀硝酸中供微分电位溶出法测定用。在含有1 mol·L~(-1)硝酸钾、pH 0.5的酸性介质中,工作电极施加上-1.10 V还原电位,40 s使铅在汞膜旋转园盘玻碳电极上还原并汞齐化。在氧化剂作用下,使富集在工作电极上的铅汞齐重新脱溶下来,并记录-0.10～-0.90 V之间的微分电位溶出曲线,铅离子的溶出峰电位为-0.46 V(vs.SCE),采用标准曲线法计算求得样品中铅含量。铅的质量浓度在4～500μg·L~(-1)范围内与其峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1μg·L~(-1)。     

电位溶出法间接测定血清中的铁

1　引　　言电位溶出法 (ＰＳＡ) ,灵敏度可达 μｇ Ｌ～ｎｇ Ｌ ,在测定血、尿等样品时 ,不需消化处理稀释后直接上机分析 ,在临床上十分方便快速。铁是人体必需的微量元素 ,血清铁的测定对临床诊断和发病机理的研究具有极其重要的意义。到目前为止 ,电位溶出法测定铁的报道甚少 ,Ｃ .Ｈｕａ等利用碳纤维电极 ,采用计时电位溶出法分析铁 ,线性范围为 0～ 40 μｇ Ｌ ;检出限为 1μｇ Ｌ ;ｒ为 0 .988(ｎ =8)。本文采用计时电位溶出法分析血清中的铁 ,由于铁不能与汞生成汞齐 ,故用间接方法。即使铁置换出同等量的铅与汞生成汞齐 ,从而间接…     

计时电位溶出法测定中药材金银花和田七中痕量砷

提出了以镀金玻碳电极为工作电极的计时电位溶出法测定中药材中砷的含量。选择富集电位为-0.40 V,溶出底液为2.5 mol.L-1硝酸,在+0.13 V(vs.SCE)电位处获得一灵敏的砷(Ⅲ)的二次微分电位溶出峰,且该溶出峰的峰高与砷的质量浓度在2.0~10.0μg.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg.L-1。方法用于中药材金银花和田七中痕量砷的测定,回收率分别为96.7%和107.1%。     

超微盘电极上电位溶出分析法理论

本文提出了超微盘电极上电位溶出分析法理论,内容包括:过渡时间(τ)方程式、电位(E)-时间(t)曲线方程式及微分电位溶出分析法dt/dE-E曲线方程式,并对该曲线的性质进行了论述。     

在玻碳汞膜电极上的电位溶出分析

阳极溶出伏安法是在一适当的电位将痕量金属离子预电解富集在汞滴或汞膜电极之后,再以逆向扫描电压氧化被还原的金属,然后根据电流-电位曲线测定金属离子浓度的方法。Janger最近研究了预电解富集后化学氧化工作电极时的电位-时间特性,并将此技术称为电位溶出分析。这种技术引起了人们的注意并设计出一些专用仪器。今年美国Pit-tsburgh分析化学会也介绍了这种新仪器。原理在一含Hg(Ⅱ)和溶于汞的金属离子M(n)的除氧溶液中,用恒电位器加一适当负的电位于玻碳电极,反应     

金属配合物的电位溶出法研究

镉(Ⅱ)-硫氰酸根体系的稳定常数及配位数的测定前人已做了许多工作.但用电位溶出法研究Cd(Ⅱ)-NH_4SCN-NaClO_4-H_2O体系未见报道.我们在NaClO_4介质中,控制离子强度为3.00,用电位溶出法研究了这一体系.根据周端赐、张祖训推导的简单金属离子电位一时间方程:     

碲的电位溶出分析

本文研究了碲的电位溶出分析。在0.25MHCl介质中加入Cu(Ⅱ),利用碲与铜生成Cu-Te化合物富集到玻碳电极上,以溴水做氧化剂测定碲,测定下限可达2ppb(富集10分钟)。用砷共沉淀分离碲,测定了烟尘、硫酸厂污泥及粮食中碲的含量。实验部分仪器:由ZD-2型自动电位滴定仪,XWC-100F型记录仪组成。XBD-1型旋转玻碳电极为工作电极,Pt及SCE为辅助及参比电极。富集和测量均在搅拌下进行。     

硒碳糊电极微分电位溶出法测定铜和铋

建立了掺杂硒碳糊电极同时测定铜和铋的微分电位溶出法。在HCl(0.05mol/L)中,在-0.3V(vs.Ag/AgCl)下,Cu2+和Bi3+电沉积在电极表面,再在溶液中溶解氧的作用下,铜和铋从电极表面溶出,分别于0.30V和0.02V获得灵敏的电位溶出峰。微分电位溶出峰高(dt/dE)与铜和铋的浓度成线性关系,线性范围为5.0×10-9～1.55×10-7mol/L,检出限分别为4.0×10-9和2.5×10-9mol/L(S/N=3)。方法用于实际样品中铜和铋的测定,结果令人满意。     

悬汞电极静止电位溶出分析法研究

假定静止溶出过程受氧化剂在电极表面的极限流量控制,在静止30s以上的条件下,本文推导出悬汞电极静止电位溶出分析法理论公式,理论计算与实验结果基本相符。     

玻璃石墨金膜电极电位溶出法测定锡

目前电位溶出法常用的工作电极为汞膜电极,常用的氧化剂为溶解氧或汞(Ⅱ)和铬(Ⅵ)。在伏安溶出法中,采用金膜电极仅用于碲、砷、汞、锗等离子的测定,在电位溶出法中也有报导,但就地镀金膜电极电位溶出法尚未见记载。我们经过研究,成功地采用就地镀金的金膜电极对铜、铋、锑、铅进行了测定,蓝对该方法的机理进行了定量推导和探讨。本文进一步用就地镀金膜电极对锡进行了测定,溶液中的Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)首先被还原富集于金膜     

电位溶出分析法理论公式的改进处理方法

电位溶出分析法理论研究,国内已有文献报道,文献的理论结论与实验结果吻合,但理论公式的处理尚不十分完善。本文在前人工作基础上,提出电位溶出分析法理论公式的改进处理方法,以期进一步论证该理论的严谨性。设溶出过程中金属M在汞膜中服从Fick’s第二扩散定律,并提出如下初始、边界条件:     

电位溶出分析法述评

自1976年D. Jagner提出电位溶出分析法以来,此法发展迅速,日益受到人们的重视,已成为电分析法的一个重要分支。本文将根据近几年国内外文献,对本法在某些基础理论研究方面的进展及其在各领域中的分析应用加以评述。     

大气悬浮微粒中铋的电位溶出法测定

铋是一种毒性物质,国外大气悬浮微粒中铋的测定多采用光谱法如氢化物发生原子吸收光谱法。电位溶出法仪器简单、易于推广。利用溶液通氮除氧降低氧化剂浓度来提高电位溶出分析的灵敏度具有分析时间长、操作不方便、由于惰性气体引入增加了造成污染机会等缺点。本文实验发现:在盐酸介质中加入硫氰酸钾后,溶液不通氮除氧,铋的电位溶出波有数量级增加;甲基紫的存在能使其溶出波形大大改善。利用HCl-KSCN-甲基紫体系测定铋具有简单、灵敏等特点。     

电位溶出分析法测定饮用水中的锌、镉、铅和铜

电位溶出分析近年来在环境监测、水和纯质产品分析方面日益受到重视。本文报告电位溶出分析用于测定饮用水中痕量重金属。使用与空气平衡时的溶解氧作氧化剂,除采样时加HCl酸化外,无其它样品前处理手续。方法测试范围从ppb到ppm级。实验部分 1.仪器:自制半自动电位溶出仪。用江苏泰县无线电厂产DD-2电极电位仪(输入阻抗大于100ΜΩ)作阻抗变换器,英国Honywell电子电位差计(走纸速度改装为20mm/秒)作x-t记录器。自制时间程序控制器,恒电位器。时间程序控制器设四个程序:电解、静     

计算机化电位溶出法发展与应用

电位溶出分析法(PSA)与阳极溶出伏安法(ASV)可相媲美,且在某些方面还有其独到之处。例如,PSA法在测定中,不受试液中存在的表面活性物质的影响;在很低浓度的支持电解质溶液中可进行测定;在溶出过程中氧化速率恒定,分辨率可达到最优化;设计的仪器一般较为简便价廉。由于PSA法具有许多独特优点,近期已成为现代电化学分析法中的一个重要分