电位溶出分析和计时电位溶出分析及其应用

电位溶出分析和计时电位溶出分析将离子选择电极的简单性和阳极溶出伏安法(a、s、v)的高灵敏度结合在一起,而且具有高分辨率。因此,该方法日益受到人们的重视。电位溶出分析(p.s.a) 一、基本原理p.s.a是一种新的分析方法,由D.Jagner首先提出,並做了一系列工作。基本线路图如图1。其电极过程为:     

钢中铜的电位溶出分析

钢中铜的测定多采用比色法。由于大量铁的存在,电分析方法测定钢中铜需要进行较复杂的分离手续。电位溶出分析是一种新的分析技术。将沉积在汞膜电极上的金属用氧化剂氧化。记录E～t曲线进行定量,溶出时间取决于溶液中氧化剂的浓度。为了保证测量方法有高的灵敏度,尽可能降低氧化剂的用量。汞离子和溶解氧是常用的氧化剂,Danielsson等人在大量硝基化合物存在下测定Cu、Pb、Cd、Zn等元素。用带有微处理机的仪器进     

溶出计时电位仪

溶出计时电位法是近年来被逐渐重视起来的一种电化学分析方法。特别是以玻态石墨电极为指示电极的溶出计时电位法能获得很高的灵敏度。这一方法的要点是先将待测离子在恒电位的条件下电解沉积于玻态石墨电极的表面,然后在恒电流的条件下使之溶出,不同的金属将根据其不同的氧化还原电位     

电位溶出时间方程式及其实验验证

本文推导了溶出过渡时间与各种实验参数的关系式.在玻碳汞膜电极和玻碳电极上实验了金属离子的价态、氧化剂的种类和浓度、支持电解质浓度、溶液的粘度、明胶、电极面积、汞膜厚度及温度等各种实验参数对溶出过渡时间的影响.对某些二价和三价离子以及还原电位较正的一价离子,实验结果基本与导出的表示式一致,但对一价铊离子实验值与计算值偏差很大,其原因尚待研究.     

微分电位溶出法测定化妆品中的镉

化妆品中镉的测定方法主要有双硫腙吸光光度法、原子吸收分光光度法。前者手续繁杂后者价钱昂贵因此未能广泛应用。本文样品中镉以离子状态存在于酸性溶液中,于—0.62V(vs.SCE)处有一灵敏的溶出峰,其峰高与含量呈正比,可用标准曲线法进行定量测定。     

电位溶出法间接测定血清中钙镁

利用钙置换Zn EGTA中锌 ,镁置换Zn EDTA中锌 ,采用计时电位溶出法间接地测定血清中钙镁含量。血清用量仅为 2 0 μl,且不必消化 ,钙的线性范围为 0～ 4 80 μg·L- 1,检出限为 2 μg·L- 1,相关系数为 0 .9976 (n =6 ) ,镁的线性范围为 0～ 2 88μg·L- 1,检出限为 1μg·L- 1,相关系数为0 .9984 (n =6 )。用模拟血清测定钙的平均回收率为 99.4 % ,镁的平均回收率为 10 0 .1%。     

金属配合物的电位溶出法研究

镉(Ⅱ)-硫氰酸根体系的稳定常数及配位数的测定前人已做了许多工作.但用电位溶出法研究Cd(Ⅱ)-NH_4SCN-NaClO_4-H_2O体系未见报道.我们在NaClO_4介质中,控制离子强度为3.00,用电位溶出法研究了这一体系.根据周端赐、张祖训推导的简单金属离子电位一时间方程:     

吸附电位溶出分析法研究

本文以CysH为络合吸附剂,对Cu(Ⅱ)、Sn(Ⅳ)进行吸附电位溶出分析,获得了较高的灵敏度。着重研究了该体系的吸附性质、反应机理;进一步分析了几个体系的电位溶出行为,对吸附机理作了初步探讨。在此基础上提出了吸附电位溶出分析的必要条件,拟定了用电位溶出法测定半胱氨酸的新方法。     

电位溶出分析法述评

自1976年D. Jagner提出电位溶出分析法以来,此法发展迅速,日益受到人们的重视,已成为电分析法的一个重要分支。本文将根据近几年国内外文献,对本法在某些基础理论研究方面的进展及其在各领域中的分析应用加以评述。     

微分电位溶出法测定涂料中痕量铅

涂料样品1份置于瓷坩埚中,于105℃烘干除去有机溶剂,加热炭化并在475～500℃灼烧1 h后,残渣溶于稀硝酸中供微分电位溶出法测定用。在含有1 mol·L~(-1)硝酸钾、pH 0.5的酸性介质中,工作电极施加上-1.10 V还原电位,40 s使铅在汞膜旋转园盘玻碳电极上还原并汞齐化。在氧化剂作用下,使富集在工作电极上的铅汞齐重新脱溶下来,并记录-0.10～-0.90 V之间的微分电位溶出曲线,铅离子的溶出峰电位为-0.46 V(vs.SCE),采用标准曲线法计算求得样品中铅含量。铅的质量浓度在4～500μg·L~(-1)范围内与其峰高呈线性关系,检出限(3S/N)为1μg·L~(-1)。     

计算机化电位溶出法发展与应用

电位溶出分析法(PSA)与阳极溶出伏安法(ASV)可相媲美,且在某些方面还有其独到之处。例如,PSA法在测定中,不受试液中存在的表面活性物质的影响;在很低浓度的支持电解质溶液中可进行测定;在溶出过程中氧化速率恒定,分辨率可达到最优化;设计的仪器一般较为简便价廉。由于PSA法具有许多独特优点,近期已成为现代电化学分析法中的一个重要分     

计时电位溶出法测定人发中铜铅镉锌

报道了在乙二胺－盐酸体系中，用计时电位溶出法测定铜，铅，镉，锌。方法条件易于控制，分辨率，峰形，灵敏度，重现性好较理想，共存离子干扰少，用地人发中测定，结果满意。     

微分电位溶出法同步测定水中铅镉

铅、镉对人体均是有毒元素 ,可在人体内蓄积。天然水中的铅、镉多来自采矿、冶金、电镀、化工等废水的污染。本文采用的微分电位溶出法 (ＤＰＳＡ) [1]同步测定水中铅、镉 ,较原子吸收光谱法和双硫腙光度法[2 ] 具有操作简便快速、灵敏度和分辨率高、重现性和回收率好、抗干扰能力强、检测费用低 ,易于掌握等优点。水样一般仅需酸化即可直接检测 ,无需再加入其它试剂 ,且常见量的其它离子不干扰检测。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＭＰ 1型溶出分析仪 (山东电讯七厂 )三电极系统 :玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极镀汞液 :称取硝酸汞 68.5ｍｇ…     

碲的电位溶出分析

本文研究了碲的电位溶出分析。在0.25MHCl介质中加入Cu(Ⅱ),利用碲与铜生成Cu-Te化合物富集到玻碳电极上,以溴水做氧化剂测定碲,测定下限可达2ppb(富集10分钟)。用砷共沉淀分离碲,测定了烟尘、硫酸厂污泥及粮食中碲的含量。实验部分仪器:由ZD-2型自动电位滴定仪,XWC-100F型记录仪组成。XBD-1型旋转玻碳电极为工作电极,Pt及SCE为辅助及参比电极。富集和测量均在搅拌下进行。     

阳极溶出伏安法测定水中溶解氧

测定水中溶解氧的方法很多。本文提出用阳极溶出伏安法(以下简称溶出法)测定水中溶解氧,其原理为:金属铊与水中溶解氧按下式定量地反应生成亚铊离子,4Tl+O_2+2H_2O→4Tl~++4OH~-然后用溶出法测定亚铊离子的浓度,间接求出水中溶解氧的含量。操作分为三步:(1)电解制备金属铊;(2)借金属铊的氧化固定水中溶解氧,(3)亚铊离子的溶出测定。使用883型极谱仪和银基汞膜球电极,测定亚铊离子的浓度范围为10~(-5)M～10~(-7)M,可测溶氧的浓度范围为10~(-3)M～2.5×10~(-8)M。测定氧的灵敏度可达2.5×10~(-8)M(相当于0.8ppb氧)。     

微电极电位溶出法研究进展

本文介绍用于电位溶出分析（ＰＳＡ）的固体微电极的种类及制作，综述了该领域研究的理论进展、技术应用及其方法的优越性，引用文献４１篇     

微分电位溶出测定矿泉水中硒

测定硒的常用方法有二氨基联苯胺比色法、荧光光度法。前者方法灵敏度低,不适用微量硒的测定,后者方法虽灵敏度高,但仪器昂贵不易在基层推广。为此在卫生监测中探讨简便、灵敏、准确测硒的方法很有必要。本文用微分电位溶出测定水中硒含量。该法具有仪器设备简单、灵敏度高、准确度好、操作简便等优点。选择合适的底液,最低检出限可达0.5μg·L~(-1),线性范围0.5～50μg·L~(-1),相对标准偏差2.57％,样品平均回收率94.7％～100.4％,对矿泉水中痕量硒测定,结果满意。     

还原溶出计时电位法测定水中痕量锰

提出了在pH 8.8的H3BO3-Na2B4O7介质中,用还原溶出计时电位法测定水中痕量锰的方法。锰的检出限为0.5ng·ml-1,相对标准偏差为4.5％,线性范围为0.5～25ng·ml-1。采用标准曲线法对五份不同浓度的水样进行了测定,结果与原子吸收法相符。     

电位溶出分析法测定食醋中微量铅

我县有大小醋厂数十家,为了对全县生产食醋中的铅进行监测,寻找一种方便、快速的测定方法十分必要。我们用MP-1型溶出分析仪对食醋中微量铅进行测定,取得满意结果。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点,适合大批样品分析。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 MP-1型溶出分析仪 JCZ-A型旋转玻碳电极 饱和甘汞电极和铂电极 微量进样器:0.5～5μl(上海医用激光仪器厂),误差小于5％。 镀汞液:用硝酸汞配成含汞40mg·L~(-1)的1％硝酸溶液 铅标准液;10.0μg·ml~(-1) 试剂均为分析纯;试验用水为石英亚沸蒸馏水 1.2试验方法 1.2.1 玻碳电极预镀汞膜