瑞利光散射技术快速测定萝卜红色素中痕量Pb(Ⅱ)

建立了快速测定Pb(Ⅱ)的瑞利散射(RLS)新方法。在Tris-HCl缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)增敏溴甲酚绿(BCG),使瑞利散射显著增强,最大瑞利散射峰位于345nm,CTMAB-BCG进一步与Pb(Ⅱ)结合后生成的三元复合物的瑞利散射增强程度(|ΔIRLS|)与0.006~0.41mg/L范围Pb(Ⅱ)的质量浓度呈线性关系,定量限为0.053mg/kg。方法用于萝卜红色素中Pb(Ⅱ)的测定,回收率为98.5%~102%,相对标准偏差为1.8%~2.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定口服液中非法添加的25种激素

建立了快速检测延缓衰老口服液中9种孕激素、7种雄激素、7种糖皮质激素及2种雌激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经1%乙酸-乙腈溶液、甲醇分步提取,浓缩至干后,用甲醇-水(1∶1)溶解残渣,Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱梯度分离,采用电喷雾正离子模式电离,基质匹配标准曲线定量。结果表明:25种化合物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,定量下限为0.099~0.492μg/kg,检出限为0.029~0.147μg/kg。在0.5,1.0,5.0μg/kg 3个加标水平下,各化合物的平均回收率为73.3%~122.2%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~14.9%。该方法简便、快速、准确,适用于延缓衰老口服液中多种激素的同时、快速测定。