PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速检测牛肝中18种促生长剂类药物残留

建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后,以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10,体积比)分步提取后,直接通过PRiME HLB净化,收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7,体积比)复溶,供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;方法检出限(LOD)为0.07~0.78μg/kg,定量下限(LOQ)为0.23~2.58μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确,适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。     

分散固相萃取/高效液相色谱-离子阱飞行时间高分辨质谱法对纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证

采用液相色谱离子阱飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)技术,结合分散固相萃取净化方法,建立了纺织品中全氟化合物快速筛查、定性识别和准确定量的分析方法,构建了14种全氟化合物的多级碎片离子质谱图数据库。样品用甲醇超声提取,提取液经C18吸附剂净化后,以C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,5 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱。考察了吸附剂种类和用量对加标回收率的影响,优化了净化条件。结果显示,14种全氟化合物的检出限为1~10μg/kg,在10,50,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为49.2%~101.4%,相对标准偏差为1.1%~14.0%。该方法利用精确质量数匹配和自建标准谱库检索进行快速筛查,并使用保留时间和多级特征碎片离子进行定性确证,具有简便、快速、高效、准确等优点,可用于纺织品中全氟化合物的快速筛查和确证。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中咪唑类药物及其代谢物

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中29种咪唑类药物及其代谢物残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,浓缩复溶后加入乙腈饱和正己烷净化除脂,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C_(18)色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测。29种化合物在0.05~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.99。在1.0~5.0μg/kg添加范围内,平均回收率为65.4%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.8%。方法检出限为0.02~0.3μg/kg,定量限为0.1~1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中咪唑类及其代谢物残留的检测。     

盐析辅助液液萃取交联聚维酮净化-靶向单一离子监测/高分辨质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物,内标法定量。结果表明,盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备,TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度。7种新烟碱类农药在0.01~100μg/L或0.02~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r20.999);方法检出限为0.03~0.07μg/kg,定量下限为0.1~0.2μg/kg。在0.2、2、20μg/kg 3种加标水平下,7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8%~112.7%,日内精密度(RSDr)为0.9%~5.7%,日间精密度(RSDR)为3.7%~9.7%。该方法前处理简单快速、成本较低,灵敏度高、重现性好,可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷EI北大核心CSCD

建立了一种同时测定化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经正己烷饱和的甲醇-乙腈(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,蜡基类样品经正己烷溶解分散后提取,膏霜类样品在提取液中加入乙酸铵以改善样品乳化情况,提取液离心过滤后,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离后,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱在电喷雾正离子电离模式和多反应监测(MRM)模式检测。3种化合物在0.5~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,在10.0,20.0,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.5%~109.2%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。该方法适用于化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中10种脂溶性工业染料

建立了以超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测鸡和鱼类饲料中10种脂溶性染料的方法。样品经过甲醇振荡提取通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C_(18)柱子上,乙腈和0.2%(V:V)甲酸,10 mmol/L甲酸铵的水为流动相,利用梯度洗脱将各目标化合物分离,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定量检测。染料在两种饲料中检出限(LOD)为1~5μg/kg,定量限(LOQ)为2~10μg/kg,在鱼饲料中,回收率为80.3%~113.2%,相对标准偏差为1.4%~11%,在鸡饲料中回收率为79.6%~115.4%,相对标准偏差为1.6%~15%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中苯并芘与黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2

建立了植物油中苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高效液相色谱-串联质谱测定方法。以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,流动相为甲醇(含1%甲苯)和10 mmol/L乙酸铵水溶液(梯度洗脱),流速0.25 mL/min,大气压光致电离(APPI+),多反应监测模式扫描(MRM),外标法定量。结果表明,苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G25种化合物分别在0.3~25,0.5~30,1.0~10,1.0~30,1.0~10μg/kg范围内呈良好线性,相应定量下限分别为0.3,0.5,1.0,1.0,1.0μg/kg,相关系数为0.999 6~0.999 9;加标回收率为80.3%~106.8%,相对标准偏差为4.0%~10.0%。该方法操作简单、测定结果准确,可用于植物油中苯并芘和黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的同时快速测定。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定牛肉与牛奶中20种性激素残留

建立了一种超高效液相色谱串联四极杆质谱法同时筛查牛肉和牛奶中20种性激素药物残留的方法。均质样品经过处理后(牛肉酶解处理,牛奶不做酶解处理),通过HLB柱净化,然后采用BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,4种激素外标法定量,16种激素内标法定量。20种性激素药物在0.10~10μg/kg范围内线性良好,相关系数不小于0.995 1,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.10~0.30μg/kg和0.40~1.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.5%~97.5%,相对标准偏差为1.3%~12.9%,外标法定量时,采用基质匹配标准曲线。该方法简便快速、灵敏度高,适用于食品安全突发事件的快速筛查与定量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中16种全氟烷酸类化合物

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了纺织品中16种全氟烷酸类化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为水和甲醇,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行分析检测。16种全氟烷酸类化合物在1~1 000 ng/m L浓度范围内与对应峰面积呈线性关系。方法定量下限(S/N=10)为0.21~1.53μg/m2。加标回收率为84.8%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于纺织品中全氟烷酸类化合物的分析检测。