STUDIES ON DERIVATIVES OF 2,3-DIHYDRO-4H-1,3,2-BENZOXAZAPHOSPHORINE——SYNTHESIS AND STRUCTURE ANALYSIS OF 2,3-DISUBSTITUTED-2,3-DIHYDRO-4H-1,3,2-BENZOXAZAPHOSPHORIN-4-ONE-(THIONE)-2-SULFIDE(OXIDE)

A series of novel organocyclophosphorus compounds including twenty-three 2, 3-disubsti-tuted-2,3-dihydro-4H-1,3,2-benzoxazaphosphorin-4-one-2-sulfide (compounds Ⅰ) and three 2, 3-disubstituted-2,3,-dihydro-4H-1,3,2-benzoxazaphosphorin-4-thione-2-oxide (compounds Ⅱ) havebeen synthesized. Their structures were determined by IR, UV, HNMR, X-ray diffractionand elemental analysis. Each of compounds Ⅰ showed a strong absorption between 1290-1319em~(-1) in the IR spectrum. Comprehensive studies of the spectral data and experimental re-sults indicated that this strong characteristic absorption is different from that of the P = Olinkage and thus could be considered as a result of the stretching vibration of (unsaturatedC)-N single bond. In the course of synthesis of the compounds, an abnormal productisomers could be made predominantly in yield and be readily isolated from the other byrecrystallizing for several times from appropriate solvent. Data for the melting point, IR,UV and HNMR spectra of three pairs o     

含磷杂环化合物的研究——Ⅰ.2-硫逐-2-取代胺基(或烷硫基)-1,3,2-苯并二氧磷杂环戊烷化合物的合成

用2-氯-2-硫逐-1,3,2-苯并二氧磷杂环戊烷(3a)和2-氯-2-硫逐-5-甲基-1,3,2-苯并二氧磷杂环戊烷(3b)两种中间体与胺、硫醇缩合制备了2的一系列有机磷化合物22个。其中20个是未知的新化合物,研究了它们的红外光谱、Raman光谱、核磁共振谱和质谱。经初步测试表明某些化合物对蜚蠊有杀虫活性。     

含磷杂环化合物的研究——Ⅱ.1,3,2-苯并二氧磷杂戊环衍生物

本文合成了七个2,2-二硫代-1,3,2-苯并二氧磷杂戊环的叔胺盐1a～g,并用两种方法制得六个2,2-取代-1,3,2-苯并二氧磷杂戊环化合物2a～c和3a～c。除1a外的所有化合物均为新化合物,对它们的结构进行了初步解析。     

迎接第一届全国人民代表大会的召开和我国第一个人民宪法的诞生

在举国欢庆第五届国庆节的时候,召开了第一次全国人民代表大会,并且荘严地通过了我国第一个人民宪法,这是我们新中国开国后的一个盛典,历史上一个重要的里程碑。我自己作为一个人民的代表,万分荣幸地参加了这次大会,并且把我对党、对人民和对我们伟大领袖的无限热爱,以及对宪法的衷心拥护,凝结成为一个坚决的意志和强烈的愿望、荘严地举起手来赞成通过我们的宪法。这个宪法是无数革命先烈流血牺牲所换来的,它代表了全国人民建祋社会主义的共同愿望和决心,它是人人满意,人人称庆的宪法,又是人人信仰的宪法。我们要拥护它,学习它,并且要坚决地遵守它,保卫它。这就是我自己的心情和态度。我相信我们全国的化学工作者也一定具有这种心情和态度的。我们在欢庆祝之余,应如何的来迎接这一伟大     

多碳醇类化合物的合成

本文由正-二十四烷酸与五氯化磷反应,得到的二十四烷酰氯在氯仿中和三乙胺存在下与1-吗啉-1-环己烯反应所得中间体,经酸性水解,碱性开环和酸化,得到7-氧代-三十烷酸,而据文献报导[7],正-二十四烷酞氯与1-吗啉-1-环己烯反应结果,得到的仍然是原料二十四烷酸。作者采用上述方法合成了五种新的7-氧代烷酸R-C(=O)-(CH²)⁵-COOH(R=n-C₁₄H₂₉,n-C₁₆H₃₃,n-C₁₈H₃₇,n-C₂₁H₄₃和n-C₂₃H₄₇)。所制得的7-氧代三十烷酸经黄鸣龙改良的开息纳尔-武尔夫还原,再经四氢锂铝还原,即得三十烷醇。     

有机磷昆虫不育剂的研究——N-乙撑亚胺基,烷氧基(胺基,取代胺基)磷酰胺与硫代磷酰胺类化合物的合成

含磷乙撑亚胺化合物的研究开始于本世纪中叶,1950年Bestian首先合成了一系列这类化合物。其中三乙撑亚胺基氧化膦(Tepa)及其硫代物(ThioTepa)以及甲基取代衍生物(Me-Tepa)。     

某些含萘环硫代磷酸酯杀虫剂之研究

合成得四十个不同活性基团的萘环硫代磷酸酯化合物,并探讨其毒性和对杀虫性能的影响。结果表明某些化合物具有低毒和良好的杀虫性能。     

苯骈-1-氧-2-磷-3-氮杂环己烷衍生物的研究——2,3-二取代苯骈-1-氧-2-硫(氧)化磷-3-氮杂环己-4-(硫)酮的合成及结构分析

本文合成了23个2,3-二取代苯骈-1-氧-2-硫化磷-3-氮杂环已-4-酮(化合物Ⅰ)和3个2,3-二取代苯骈-1-氧-2-氧化磷-3-氮杂环已-4-硫酮(化合物Ⅱ)新的有机环磷化合物,并用红外吸收光谱、氢核磁共振谱、紫外吸收光谱、X射线衍射分析和元素分析等方法鉴定了它们的组成和结构.并研究了23个化合物Ⅰ的红外吸收光谱,发现它们在指纹区1290—1319cm~(-1)范围内均有强吸收峰.经综合分析各光谱数据和实验结果,肯定了此强峰与P=O基因吸收峰的区别,并确认为不饱和碳原子C—N键伸缩振动所造成的特征吸收。 在合成上述化合物的过程中,往往在反应溶液中得到“正常产物”Ⅰ及其同分异构体“异常产物”Ⅱ 的混合物.通过选择适宜的缩合条件,可使其中某一异构体成为主要产物,并可在合适的溶剂中经多次重结晶将它们分离.本文提供了三对此类同分异构体的融点、红外吸收光谱、紫外吸收光谱和氢核磁共振谱等方面的数据,并对各谱图作了初步解析。