微波辐射下硅磺酸催化的香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶的高效合成

在硅磺酸催化下,通过微波辐射的3-酰基香豆素与5-氨基吡唑的反应,一步高产率地合成了一系列香豆素并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶衍生物.该方法具有反应时间短(20~30 min)、选择性好、产率高、操作简单和环境友好等优点.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱及高分辨质谱予以确定.     

吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物受体的合成及对阴离子识别研究

通过6-氨基嘧啶、取代苯甲醛与丙二腈的三组分反应合成了4种吡啶并[2,3-d]嘧啶受体分子,利用紫外-可见吸收光谱考察了其与F-,Cl-,Br-,AcO-,4HSO-,2 4H PO-等阴离子的作用.结果表明该类受体分子与阴离子形成氢键配合物,导致吡啶并[2,3-d]嘧啶受体的光谱发生变化.测定了配合物的结合比和稳定常数,发现受体化合物对AcO-离子具有良好的选择性,对其它多种阴离子无影响.Job曲线表明受体分子与阴离子间形成1∶1型的配合物.1H NMR滴定进一步证实了氢键作用的存在及参与类型.     

水溶性酵母β-葡聚糖的制备及免疫活性评价

以废啤酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)为原料, 通过稀酸与稀碱处理获得碱不溶性酵母β-葡聚糖(SCBG), 进而在低温强碱/脲水溶液中氧化降解得到水溶性酵母β-葡聚糖(SCBGs), 再经层析柱分离得到4个纯化组分(SCBGs-0-1, SCBGs-1-1, SCBGs-1-2和SCBGs-1-3). 利用高效液相色谱、 高效凝胶渗透色谱与十八角激光光散射联用技术、 核磁共振波谱及与刚果红结合实验等对4个纯化组分的单糖组成、 分子量及化学结构进行了分析, 并通过其对巨噬细胞RAW 264.7吞噬能力及NO和TNF-α释放量的影响评价其免疫活性. 研究结果表明, 各纯化组分均由单一的葡萄糖构成, 是一类以β-1,3-D-葡聚糖为主链且在主链C₆位羟基上具有分支的β-1,3/1,6-葡聚糖,其分子量依次为198000, 960000, 270000和18700, 除SCBGs-1-3外, 其余3个组分均具有超螺旋结构, 且4个组分均能显著增强RAW 264.7的免疫活性.     

静态热老化对锂-钙基润滑脂微观结构和流变性的影响

采用静态热老化模拟润滑脂在轴承中的热老化过程,通过红外光谱特征波峰面积变化、扫描电镜和差热分析表征热老化后润滑脂微观结构,并采用流变测试仪考察热老化过程中润滑脂流变性能的变化.结果发现：随着老化时间延长,基础油分子碳链发生断裂,稠化剂浓度下降,产生含羰基类氧化产物,该类物质浓度逐渐增强;老化后的润滑脂晶体结构遭到严重破坏,皂纤维网状结构逐渐瓦解,润滑脂结构稳定性变差,剪切过后,结构恢复速率变慢;超过热老化288 h润滑脂热稳定临界点后,润滑脂老化反应加剧,易从润滑部位流失,润滑失效.     

离子对色谱法分离氨基醇类对映体

运用离子对色谱法 ,以 (+) 10 樟脑磺酸为手性离子对试剂 ,在二醇柱 (Lichrospher 10 0 DIOL)上 ,分离了苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇 5种氨基醇类对映体。考察了流动相组成和化合物结构对分离选择性的影响。选用的流动相为二氯甲烷 正戊醇 (97 3、V V、内含 2 .2× 10 - 3mol L的樟脑磺酸 ) ,流速为 0 .3mL min。苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇对映体的分离因子分别为 1.2 9、1.2 5、1.2 5、1.33和 1.2 9;它们的分离度分别为 1.5 5、1.78、1.83、1.89和 1.78     

α-苯乙醇对映体在涂敷纤维素三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相上的拆分

1　引　　言对映体的拆分和测定在生物医学和不对称合成等领域具有非常重要的意义。本文采用大孔硅胶填料涂敷的纤维素三 (4 甲基苯甲酸酯 )柱 (ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＪ柱 ) ,考察了洗脱液正己烷 /醇中异丙醇、乙醇含量对α 苯乙醇对映体拆分的影响 ,并考察了在正己烷中相同体积的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇对色谱分离α 苯乙醇对映体的影响。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　岛津ＬＣ 4Ａ高效液相色谱仪 ,Ｗａｔｅｒｓ 991光电二极管阵列检测器。α 苯乙醇系国产实验试剂 ,正己烷、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇和其…