电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海洛因中19种痕量无机元素

正海洛因特征分析研究始于20世纪70年代中期,在海洛因制贩毒活动日益猖獗并呈现复杂化和国际化趋势的情况下,毒品的来源推断技术已成为各国禁毒技术部门研究的热点[1]。已报道的有关海洛因特征分析研究主要有气相色谱-质谱法(GC-MS)[1-2]、气相色谱法(GC)[3]、毛细管电泳法(CE)[4-5]、超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)[6]、电感耦合等离子体质谱法     

离子色谱-质谱法测定生活饮用水中草甘膦和氨甲基磷酸

草甘膦(GLY)是一种广泛使用的除草剂[1-2],生活饮用水国家标准GB 5749-2006中规定,草甘膦的限值为0.7mg·L-1。草甘膦的主要代谢产物为氨甲基磷酸(AMPA)[3],因为草甘膦和氨甲基磷酸亲水性极强,不易挥发,所以采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[4-5]进行测定时,必须进行衍生,但是衍生法操作条件苛刻、重现性差。另外,草甘膦和氨甲基磷酸在C18柱上没有保留,采用高效液相色谱-质谱法进行测定时,极易受到干扰[6-11]。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定油脂制品中苯并(a)芘

1引言苯并(a)芘(BaP)具有强致癌和致突变作用[1]。油脂制品中的苯并(a)芘主要源自不合理的加工方式:如温度过高的油料焙炒、高温压榨等工艺过程均可导致油脂受热分解,环化聚合生成苯并(a)芘[2]。目前,关于食品中苯并(a)芘较为普遍的检测方法主要有薄层色谱法[3]、高效液相色谱法(HPLC)[4]、气相色谱-质谱法[5]等。提取净化方法主要有凝胶渗透色谱法[6]、液液萃取法[7]、固相萃取法[8]、层析柱法等[9]。本研究采用高效液相色谱荧光检测法,应用分散式固     

高效液相色谱法测定兔肉中氯羟吡啶

球虫病是畜禽业养殖过程中的重要疾病之一,不有效地加以控制会给广大养殖户造成很大的经济损失。氯羟吡啶由于其较强的抗球虫病作用而在畜禽养殖业中得到广泛应用。但是,长期使用或不按规定用药会造成氯羟吡啶在动物体内和组织中残留,对环境及公众健康构成严重的潜在危害。现在,欧盟、美国等发达国家及中国、中国台湾都规定了各种动物组织中氯羟吡啶残留最高限量标准。组织中氯羟吡啶的检测方法主要采用气相色谱法(GC)[1]、高效液相色谱法(HPLC)[2]和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[3]等。HPLC具有简便快速、灵敏的特点,成为分析组织中氯…     

高效液相色谱法测定药物制剂中诺氟沙星

诺氟沙星(Norfloxacin,简称 NFCX)的化学名为 1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸,是一种氟喹诺酮类抗菌药,具有广谱的抗菌作用.鉴于其在医药上的应用价值,NFCX 含量的测定一直为人们所关注.目前该药的测定,中国药典采用非水滴定法[1],其方法操作繁琐,高浓度的乙酸对人体也有害.另外还有紫外分光光度法[2,3]、一阶导数紫外分光光度法[4,5]、火焰原子吸收光谱法[6]、流动注射在线过滤稀释原子吸收光谱法[7]等.也有用高效液相色谱法(HPLC)[8-10]测定,但这些方法多采用反相液相色谱法,使用多相混合流动相,试剂用量大,线性范围小.     

气色相谱-质谱法测定化妆品中的氯霉素

氯霉素是一种广谱抗生素,化妆品卫生规范规定氯霉素等抗生素为禁用物质.关于氯霉素的检测多采用高效液相色谱(HPLC)[1]和高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)[2] 测定,或者经N,O-双三甲基硅烷基-三氟乙酰胺(BSTFA)、三甲基氯硅烷(TMCS)等硅烷化[3-4]后进行气相色谱(GC)、GC-MS测定.本文建立了采用较为普通的乙酸酐试剂进行衍生化,然后用GC-MS测定的方法.将该法应用于化妆品中氯霉素的检测,取得了较好的效果.     

气相色谱法测定多糖中的糖醛酸

分析检测糖醛酸的方法有比色法[1]、纸色谱法[2]、气相色谱法(GC)[3,4]和高效液相色谱法[5]等。因为多糖中与糖醛酸相邻糖单位间的糖苷键难以被酸水解,而且糖醛酸一旦被释放出来,容易发生内酯化,且内酯化程度难以重复,所以对糖醛酸的分析检测比较困难。吴昌贤等[3]先将样品     

反相高效液相色谱分析生理性多胺

精胺(SP),精(?)(SPD)、尸胺(CA)、腐胺(PU)等生理性多胺,广泛存在于动植物和细菌体内,是某些氨基酸脱羧产生的一类含有两个或两个以上氨基的脂族化合物,具有一定的生理功能。1971年,Russell首次提出尿多胺含量的变化可作为诊断癌瘤和监测癌瘤的指标。此后,不少研究对体液和癌瘤组织中多胺的分析得到类似结果,陆续报道了进行多胺痕量检测的柱层析高压电泳法、薄层层析法、气液色谱/质谱法、高效液相色谱法,多胺自动分析法、自动氨基酸分析法及放射免疫法。     

紫外分光光度法测定石蒜中石蒜碱含量

石蒜(Lycoris Herb.)属于单子叶植物纲石蒜科(Amaryllidaceae)植物,石蒜碱(Lycorien)是石蒜中具有显著生理活性的异喹啉类生物碱[1-2],具有很强的抗病毒活性和抗肿瘤作用[3-5],在临床上多用于小儿麻痹后遗症的治疗[1]。目前,石蒜碱的测定方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[6],但由于该法操作复杂,不利于常规检测,因此建立石蒜碱的简便检测方法具有重要的现实意义。本工作用紫外分光光度法测定石蒜中石蒜碱含量。     

新型杀菌剂唑菌酯吡唑环14C标记合成和鉴定

为研究新型杀菌剂唑菌酯在土壤中的代谢途径、作用机理及环境行为,以14C-对氯苯甲酸为原料,通过取代、环化、缩合三步反应合成吡唑环14C标记的唑菌酯.采用高效液相色谱-质谱联用仪(电喷雾离子源)[HPLC-MS(ESI)],质谱法(电子轰击离子源)[MS(EI)],核磁共振氢谱法(1H NMR)验证了其结构,通过HPLC...     

镍锍试金-催化极谱法测定地球化学填图样品中痕量铂和铑

<正>铂、铑元素是典型的亲地核和地幔元素,在地壳中的含量极低,一般的分析方法难以满足测定要求。目前分析痕量铂、铑的有效方法,是以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[1-6]、中子活化法(NAA)[7-8]、催化极谱法(POL)[9-12]与火试金或湿法富集的方法结合起来作为测定手段。火试金法是分解和富集铂族元素的经典方法,铅试金已应用广泛,但对铬铁矿分解不完全,分析流程长;锑试金较简便,但只适用于成分比较简单的样     

高效液相色谱法测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍的残留量

建立了测定鸡组织与鸡蛋中氯苯胍残留的高效液相色谱法。试样用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化和流动相定容后,采用高效液相色谱法测定。以乙腈-0.05 mol/L NH4H2PO4缓冲液(6:4, v/v, pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,于317 nm波长下检测。氯苯胍在10～1000 μg/L范围内具有良好的线性关系;方法的检出限(信噪比为3)为10 μg/L,定量限(信噪比为10)为15 μg/kg;回收率为73.1%～88.7%。该法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适用于测定鸡组织与鸡蛋中残留的氯苯胍。     

盐化-减压浓缩-高效液相色谱法测定酱香白酒中乳酸和乙酸的含量北大核心CSCD

酱香白酒是中国最受欢迎的白酒之一,其中的两种有机酸乳酸与乙酸对白酒口 感的 影响较为强烈,一直是行业研究的热点。目前,白酒中有机酸的分析方法主要有高效液相色谱法[1-2]、气相色谱-质谱法[3-4]和离子色谱法[5]等。相较于其他香型白酒,酱香白酒的酒精度数大多在53°左右,含有更多种类的风味物质[6-7],这些复杂的物质与较高的酒精度数会给乳酸和乙酸的定量分析产生干扰。因此,在定量分析时往往需要对酒样进行适当的前处理。     

阳离子交换树脂富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中14种稀土元素

正稀土元素是一个国家的战略资源,被广泛应用在电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环保、农业、航天军工等各个领域。岩石中稀土元素的研究还具有非常重要的地球化学意义,它的分布特点可以指示成岩、成矿的规律和机理[1-2],探究地球形成与演化的过程[3-4]等。目前,稀土元素的测定方法有很多,如分光光度法[5]、原子荧光光谱法(AFS)[6]、X射线荧光光谱法(XRFS)[7]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8]、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)[9]和中子活化分析法(INAA)[10]等。但对铜精     

流动注射不可逆双安培法测定对乙酰氨基酚

对乙酰氨基酚(ACOP,扑热息痛)是一种常见的解热镇痛药,其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。目前的测定方法主要是国家药品标准中的紫外分光光度法[1]以及重氮化法[2],高效液相色谱法(HPLC)[3],气相色谱法(GC)[4],毛细管     

《理化检验-化学分册》2019年专题报道

<正>《理化检验-化学分册》杂志在近年来开展专题报道的基础上,拟在2019年继续于第5、7、9期分别推出"高效液相色谱法"、"电感耦合等离子体质谱法"和"先进样品前处理技术"的专题报道,热忱欢迎相关领域的科研技术人员踊跃投稿。内容涉及:·高效渡液相色谱法(HPLC)HPLC是有机定量分析的重要手段,也是色谱领域发展最快的技术,当前在生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测等多个领域已获广泛的应用。高效液相色谱法能够有效地解决所面临的复杂样品的分析任务,从而受到科学研究、工农业产品生产、环境保护和质量保证等诸多方面的青睐。本专题范围也包括超高效液相色谱法(UPLC)、超高压液相色谱法(UHPLC)、液相色谱-质谱法(LC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)等方面的文章。     

波长色散X射线荧光光谱法分析铝箔中9种元素

<正>铝及铝合金中化学成分的测定常用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[2-4]和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[5]等方法,这些分析方法准确度高,但样品前处理过程繁琐。对于固体金属材料,若侧重考虑分析速度因素的影响,首选的是火花源原子发射光谱法[6-8],但直接使用火花源原子发射光谱对厚度从0.005~0.10mm不等的铝箔进行检测存     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定粮谷中敌草快的残留量

<正>敌草快的化学名称为1,1′-亚乙基-2,2′-联吡啶二溴盐,是一种非选择性触杀型的除草剂,也是一种接触性的干燥剂,适用于农田除草,还可作为种子植物的干燥剂[1-2]。目前,已有文献报道的敌草快的检测方法有高效液相色谱法[3-4]、高效液相色谱-串联质谱法[5-6]、分光光度法[7]以及气相色谱-串联质谱     

高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量

顺铂含量的测定方法有灼烧重量法[1]、高效液相色谱法[2,3]、络合滴定法[4]。顺铂注射液作为新剂型,其主含量顺铂的分析方法一直为省级标准,采用SnCl2显色法[5],该法所测值是二价铂化合物的总含量,对顺铂无选择性。文献上也有采用高效液相色谱法[6]的报道,但该法存在着:1.杂质峰与主峰分离度不够(Rs<1.5);2.方法重现性较差;3.对柱效要求高的缺点,其主要原因是所选色谱系统不理想。为此,本研究以高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量,取得了满意的结果。1　实验部分1.1　仪器和试剂SHIMADZULC 10A系统,双LC 10AD高压泵,DGU…     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中19种非蛋白氮化合物

建立了基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、灭蝇胺、脒脲、氨基三嗪、3-氨基三唑、4-氨基三唑、三聚氰酸、双氰胺、硫脲、氨基脲、L-亮氨酸、L-异亮氨酸、L-精氨酸、L-羟脯氨酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺、胍、尿囊素、L-茶氨酸等19种非蛋白氮化合物的方法。样品用甲酸沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪,乙腈提取,无水硫酸镁去除多余水分, C18净化,Merck ZIC HILIC 色谱柱(150 mm ×2.1 mm,5μm,200魡)分离,梯度洗脱,电喷雾离子化正离子模式(ESI+)和负离子模式( ESI-)同时扫描,多反应监测模式进行检测。其中,尿囊素采用外标法定量,其余18种化合物采用内标法定量。本方法对19种化合物的线性相关系数( r)均大于0.99,定量限( LOQ)为0.05~5.0 mg/kg,回收率为82.2%~115%, RSD<20%。