高效液相色谱-串联质谱法快速检测海参中硝基呋喃代谢物前处理方案的探讨

利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联合改进的QuEChERS建立了同时测定活海参中硝基呋喃类药物的代谢物氨基脲、1-氨基乙内酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,37℃水浴16 h,调节至pH 7.0~7.5,QuEChERS提取净化,氮吹至干后,用20%乙腈水定容,经C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,用HPLC-MS/MS以多反应监测模式进行检测。结果表明,该方法的线性范围为1.0~10μg/L,4种代谢物的相关系数均不小于0.999,检出限和定量下限分别为0.15μg/kg和0.5μg/kg,在0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg的加标水平下,回收率为88.0%~109.6%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.0%。用此方法对大连地区200批海参进行检测,合格率为95%。该方法前处理操作简便,省时,溶剂消耗量小,可作为同时分析活海参中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的有效手段。