| 高效液相色谱-串联质谱法快速检测海参中硝基呋喃代谢物前处理方案的探讨 |
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| 引用本文： | 孙稚菁,王婵,李崇,张国翠,任国杰,卢熠川.高效液相色谱-串联质谱法快速检测海参中硝基呋喃代谢物前处理方案的探讨[J].分析测试学报,2016,35(9):1127-1131. |
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| 作者姓名： | 孙稚菁 王婵 李崇 张国翠 任国杰 卢熠川 |
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| 作者单位： | 1. 大连市产品质量检测研究院,辽宁大连,116030;2. 大连标准检测技术研究中心,辽宁大连,116030 |
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| 摘 要： | 利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联合改进的QuEChERS建立了同时测定活海参中硝基呋喃类药物的代谢物氨基脲、1-氨基乙内酰脲、3-氨基-2-唑烷基酮、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮的方法。样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,37℃水浴16 h,调节至pH 7.0~7.5,QuEChERS提取净化,氮吹至干后,用20%乙腈水定容,经C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,用HPLC-MS/MS以多反应监测模式进行检测。结果表明,该方法的线性范围为1.0~10μg/L,4种代谢物的相关系数均不小于0.999,检出限和定量下限分别为0.15μg/kg和0.5μg/kg,在0.5,1.0,2.0,5.0μg/kg的加标水平下,回收率为88.0%~109.6%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.0%。用此方法对大连地区200批海参进行检测,合格率为95%。该方法前处理操作简便,省时,溶剂消耗量小,可作为同时分析活海参中4种硝基呋喃类药物代谢物残留量的有效手段。
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| 关 键 词： | 硝基呋喃代谢物 QuEChERS 海参 高效液相色谱-串联质谱 |
Pretreatment Programs Discussion of Detecting Nitrofuran Metabolites Rapidly in Holothurians by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry |
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| SUN Zhi-jing,WANG Chan,LI Chong,ZHANG Guo-cui,REN Guo-jie,LU Yi-chuan.Pretreatment Programs Discussion of Detecting Nitrofuran Metabolites Rapidly in Holothurians by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2016,35(9):1127-1131. |
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| Authors: | SUN Zhi-jing WANG Chan LI Chong ZHANG Guo-cui REN Guo-jie LU Yi-chuan |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | nitrofuran metabolites QuEChERS holothurian high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) |
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