EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺

采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)作为柱前衍生试剂, 在Hypersil BDS C18反相色谱柱上(4.6 mm×200 mm, 10 μm i.d.), 采用梯度洗脱在20 min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离. 最佳检测波长为λex/λem=270 nm/430 nm. EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性(紫外和荧光): 紫外吸收强度之比为3.2∶1, 相对荧光强度之比为30.0∶1~105.4∶1, 荧光量子效率之比为43.0∶1. 通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定. 质谱灵敏度之比为1.6∶1~6.2∶1. 建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点, 回归系数大于0.9995, 检出限为4.0~12.7 fmol.     

新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究

合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇, 在pH=10.5 的NaHCO3缓冲溶液中、60 ℃下反应3 min可获得稳定的衍生产物. EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl = 6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.98(雌二醇) 和 ICEASC/ICDansyl-Cl = 4.51(雌三醇).在LC-MS-APCI (MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定.建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3 ng/L(雌二醇)和14 ng/L(雌三醇).对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意.     

2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)-乙氧基]-乙基氯甲酸酯对脂肪胺类化合物的荧光标记及质谱鉴定

利用新型荧光标记试剂2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂, 在Eclipse XDB-C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱,实现了12种脂肪胺类化合物完全基线分离.检测最佳激发和发射波长分别为300和400 nm.通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源(APCI Source)正离子模式实现了在线的柱后质谱鉴定.对土壤中脂肪胺类化合物的测定快速、准确,具有良好的重现性.荧光定量检测的回归系数大于0.9991; 检出限为10.1～0.3 fmol.     

冰雪运动雪上摩擦学与雪蜡研究现状

冬奥冰雪运动摩擦阻力影响运动健儿成绩,减少滑雪板与雪面之间摩擦阻力,有助于提升滑雪时的行进速度,提高运动员成绩排名. 研究冰雪表面摩擦学,有助于认识冰雪表面水润滑机理,为设计高性能滑雪板和雪蜡材料提供相关的研究基础. 因此,本文作者从冰雪表面摩擦学开始,简要介绍冰雪表面水润滑机理及影响冰雪表面摩擦学性能的影响因素,如环境参数(运动环境的温度/湿度)、雪基参数(雪面硬度、密度,雪面温度/湿度、冰晶大小、雪面污染物)、滑雪板基底参数及雪蜡的使用等;着重介绍了滑雪运动必备的材料-滑雪板减阻蜡的作用和分类,含氟雪蜡对人员环境的危害,雪蜡的选择与打蜡方式对雪板减阻性能的影响以及国内外现有的冰雪摩擦测试装置. 最后,对我国现有冰雪摩擦学基础研究,冰雪运动摩擦学及雪蜡材料的应用开发研究提出了几点建议和期望.      

红外光谱在高分子物理实验教学中的应用*

将红外光谱应用于高分子物理实验教学,通过一些实例阐述了红外光谱在聚合物鉴别、分子构象、结晶度以及相容性表征等方面的应用。该实验的设置可以使学生充分了解红外光谱分析的原理方法,学会使用该方法表征高分子不同尺度的结构,激发学生的学习热情,培养学生综合利用所学知识分析和解决问题的能力。     

对甲苯酚-AOT双组份超分子凝胶的制备及摩擦学性能研究

本文中报道了一类制备方法简单且成本较低的双组份超分子凝胶,其具有良好的减摩抗磨性能. 双组份凝胶的两种凝胶因子选择的是对甲苯酚(p-cresol)和琥珀酸二(2-乙基己基)酯磺酸钠(AOT),它们在基础油中共同作用形成凝胶,将该双组份凝胶因子简称为p-cresol-AOT. 该双组份凝胶因子具有很强的自组装能力,可以凝胶化多种润滑油,包括矿物润滑油、合成润滑油和全配方商品润滑油等. 本文中通过氢谱核磁共振、红外光谱和RS6000旋转流变仪对凝胶的自组装机理和流变学进行研究,结果显示凝胶因子通过分子间非共价键作用发生超分子自组装. 采用微动摩擦磨损试验机(SRV-IV)对超分子凝胶润滑剂进行摩擦学评价,结果显示,p-cresol-AOT在不同的基础润滑油中形成的凝胶均能提高该基础油的耐极压,减摩和抗磨性能. 该凝胶润滑剂之所以具备良好的润滑性能主要归结于凝胶因子起到了润滑添加剂的作用,在摩擦过程中形成有效的边界保护膜从而减少了摩擦副的直接接触,起到了良好的润滑保护作用.      

Cr(Ⅵ)吸附剂研究进展

重金属污染不仅威胁着自然环境的持续发展,也对人类健康提出了严峻的考验。其中,六价铬因为环境污染持续久,危害大,更是得到各国研究者的重视。各种吸附材料对于六价铬的移除能力以及移除机理不尽相同。本文主要介绍了Cr(Ⅵ)吸附材料分类及其特点,重点分析了聚合物吸附材料在吸附和分离Cr(Ⅵ)方面的应用进展,并简要介绍了Cr(Ⅵ)吸附过程中的吸附动力学模型和等温方程式,以Langmuir和Freundlich模型等为例加以说明,为解决重金属铬离子引起的环境污染尤其水污染问题提供借鉴。