基于响应面中心复合设计优化ICP-OES测定钴基费托合成催化剂中Co含量的前处理方法

为提高电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定钴基费托合成催化剂中Co含量的准确度,采用单因素结合响应面中心复合设计法（RSM-CCD）,优化了ICP-OES测定钴基费托合成催化剂中Co含量的前处理工艺。响应面法以Co含量测定值与真实值之间的相对误差δ和前处理时间作为指标,考察了影响前处理的三个主要参数,即酸比例（VHCl：V(HCl+HNO3)）、酸用量和消解温度,采用统计分析和方差分析确定了最优的反应条件。结果表明,在消解温度180℃,酸用量10.6 mL,酸比例0.44的条件下,理论值δ可低至0.001%,置信区间为[0,0.297],消解时间缩短为0.57 h,置信区间为[0,1.21]。通过三次验证试验,δ和消解时间均落在置信区间内。利用RSM得到的分析结果合理可行,通过优化实验因素,可实现催化剂中Co含量简单快速准确率高且重复性好的测定,同时也为其他金属元素的检测提供了参考。     

离子色谱法测定煤化工浓盐废水中氟化物

建立离子色谱法测定煤化工浓盐废水中微量氟化物。浓盐废水经过滤后，依次经过On Guard Ag柱、On Guard Ba柱和On Guard H柱三种预处理柱净化，再由Ion Pac AS11-HC选择性阴离子交换色谱柱分离，以KOH淋洗液等度洗脱，电导检测器分析，外标法定量。结果表明，F-的质量浓度在0.2～5.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数为0.999，检出限为0.015 mg/L。样品5次重复测定结果的相对标准偏差为0.18%，加标回收率为99.79%～103.11%。通过样品处理能有效分离氟化物，消除了高盐度对氟化物检测的干扰。该方法适合煤化工浓盐废水中微量氟化物含量的分析。