蟾毒配基磺酸化及基于自制串联固相萃取对磺酸化产物富集的研究

关于抗癌活性的蟾蜍二烯内酯的结构修饰化合物已达到100多个。甾体母核3位磺酸化的蟾蜍二烯内酯是从蟾蜍皮中分离得到的一类具有抗癌活性的微量成分,但目前尚无关于蟾蜍二烯内酯磺酸化修饰的报道。该文以沙蟾毒精为例,首次发展了一种高效的3位磺酸化沙蟾毒精的合成方法,对目标产物进行了结构鉴定。基于自制亲水性材料Click TE-Cys,发展了反相/亲水串联固相萃取的反应产物后处理方法,用于磺酸化沙蟾毒精的富集。依此法对总蟾毒配基进行了磺酸化和目标产物的富集及LC-MS定性分析,实现了大量具有潜在抗癌活性的新化合物的制备和富集,为进一步实现高效低毒化合物的筛选提供了物质基础。     

萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉铊铟银

本实验用HCl-HNO3-HF-HClO4消解样品,KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法连续测定土壤样品中的痕量Cd、Tl、In、Ag。方法检出限:镉为0.0052μg/g,铊为0.0156μg/g,铟为0.0199μg/g,银为0.0031μg/g;相对标准偏差(RSD):镉为3.2%,铊为3.7%,铟为4.3%,银为3.3%。使用有机相雾化器,配合空气乙炔大比例试验条件提高了方法灵敏度。方法操作流程简单,可用于批量样品分析。     

一流课程建设背景下大学物理线上线下混合课程的建设与实践

大学物理课程是高校理工科专业学生非常重要的一门必修公共基础课,一流本科课程建设对大学物理教学提出了新的要求.本文从教学内容、教学方法、教学手段、考核方式等方面探索了实施大学物理混合式教学较为有效的策略和方法,以期为物理学科一流课程建设助力.     

超声提取-高效液相色谱法测定热敏纸中双酚A的含量北大核心CSCD

近年来北京产业结构调整,新产业、新科技不断出现,存在职业病危害的行业由生产制造业向科技行业、现代服务业领域蔓延,在逐步控制传统职业病趋势下,应重视、预防和控制“新型职业病”所带来的危害[1]。热敏纸中的双酚A是城市发展中不可忽略的一项“新型职业病”危害,暴露途径有很多种,比如职业性暴露、膳食暴露、医源性暴露、环境暴露等。双酚A是一种内分泌干扰物,经皮肤进入人体,长期接触会严重扰乱人体激素分泌,甚至致癌、致畸、致突变[2-3]。     

熔盐生长KTiOPO4晶体的层绵成因与克服方法

本文用光学显微术观察了在多磷酸钾盐熔盐中生长的KTiOPO₄(KTP)晶体的表面形态和内部疵病,并借助扫描电子显微镜和能谱分析得到了横贯层绵结构的体过饱和度变化规律。基于上述结果,阐明了在不适当的生长条件下,由于晶面上熔质分布高度不均匀而形成宏观包藏——层绵的原因与过程。当熔液浓度位于稳定生长所需的临界过饱和度区域内,即各处σ均大于该区的下限(～1.3)时,重复长出了无层绵透明的KTP晶体。 关键词：     

圆环在抛物面上运动模式的分析与探讨

圆环在抛物面上的运动是一种错综复杂的刚体运动,涉及许多晦涩难懂的理论知识.本文首先在实验上呈现了圆环在抛物面上的运动,获得了不同初速度方向时圆环的运动模式,即直线型、三叶草型和螺旋型.通过运动模式构造了在xy平面内的衰减位移方程,较好的拟合了利用Tracker软件跟踪圆环获取的实验运动轨迹,并解释了初始速度方向与圆环运动模式之间的内在关联.最后,在纯滚动理论框架内,探讨了特殊运动模式下圆环的角速度.     

基于纳米金辅助信号生成顺序堆积的毛细管电泳免疫分析研究

短裸甲藻毒素（BTX）是具有极强毒性的生物毒素,能够通过食物链传递引起人类中毒.由于该毒素没有光学和电化学信号,检测十分困难.本工作利用纳米金作为载体,将辣根过氧化物酶（HRP）和毒素抗体同时固定到纳米金表面,通过HRP催化H₂O₂氧化邻氨基酚（OAP）产生的电化学信号检测样品中的毒素,增大纳米金表面HRP和抗体的物质的量比使电化学信号得到极大增强.免疫反应样品电动进样引入分离毛细管中,在毛细管入口端进行顺序堆积在线富集,使检测灵敏度进一步提高.该方法通过纳米金辅助信号生成和顺序堆积在线富集技术实现了对扇贝样品中BTX-B的快速灵敏检测,线性范围为0.1~120 ng/mL,检出限为26 ng/L,检出限比常规酶联免疫分析（ELISA）法低365倍.     

无贵金属光催化剂VC/CdS纳米线将苯甲醇选择性氧化为苯甲醛并产氢

太阳能制氢作为一种绿色、实用、可再生的能源生产技术越来越受到人们的关注.传统的光解水产氢通常用三乙醇胺、硫化钠/亚硫酸钠、乳酸、甲醇、抗坏血酸和甲醇等做牺牲剂,这些试剂的加入不仅会污染环境,还会增加制氢成本.而目前完全无牺牲剂体系的产氢效率普遍较低,使得发展经济绿色的牺牲剂体系尤为迫切.通过光催化在单一水性体系中同时生产可储存和可再生的氢气与高附加值的有机化学品是一种新兴环保的策略.本文采用简单的静电自组装和煅烧方法将碳化钒(VC)和CdS纳米线(NW)复合形成VC/CS.结果表明,与原始的CdS NWs相比,负载适量VC的CdS NWs的光催化活性显著提高.然而,同时促进光解水产氢和苯甲醇选择性氧化的机理仍需要进一步探究.X射线衍射谱、高倍透射电子显微镜、扫描透射电子显微镜以及光电子能谱结果表明,VC和CdS NW是紧密结合的,且Cd,S,C和V元素均匀分布,由于两者之间的紧密结合引起了催化剂颜色变化.紫外可见光谱(UV-Vis)结果表明,样品的光吸收范围增大,但吸收带边没有发生明显改变.当采用Na₂S·9H₂O和Na₂SO₃做牺牲剂时,VC/CS的产氢活性明显高于Pt负载的CdS,说明VC是一种非常有利于产氢的非贵金属助催化剂.当改用苯甲醇(BO)做牺牲剂时,产氢速率明显增加,同时苯甲醇选择性氧化成苯甲醛(BD).进一步增加VC的负载量,样品产氢活性先增加后减小;当VC的负载量达到15%(VC/CS-15)时,在可见光(λ>420 nm)照射2 h后产氢效率达到20.5 mmol g^–1 h^–1,BO转化率为41%,BD选择性超过99%,约为CdS NW的661倍.将光活性测试时间由2 h延长至4 h,BO转化率由41%提高到58%,但BD选择性降至88%.样品VC/CS-15上BD和H₂生成趋势与UV-Vis漫反射光谱结果一致,表明反应是通过光催化过程进行的.此外,VC/CS-15在单色420 nm处产生BD和H₂的表观量子效率约为7.5%.光催化活性的增强是由于VC的加入降低了样品的Zeta电位,使其对BO具有更强的吸附作用,同时VC在CdS NWs上的牢固附着为质子还原提供了更多的活性位点,通过减少电荷传输距离和提供更宽的电子传输通道来增强光生电子的传输.综上,本文设计的同时产氢和生成高附加值有机化学品的方法光解水产氢提供了新思路.     

基于胶束反向扫集的毛细管电泳量子点电化学发光研究

研究了胺分子对CdSe量子点电化学发光的增强作用，构建了CdSe量子点电化学发光传感器.结合胶束扫集预富集技术，发展了一种基于胶束反向扫集的毛细管电泳（CE）量子点（QD）电化学发光（ECL）新方法用于莱克多巴胺和克伦特罗的同时分离检测.毛细管内首先充满含有十二烷基硫酸钠（SDS）胶束的缓冲溶液，电动进样时，样品分子进入毛细管，在入口端被迎面而来的SDS胶束捕获并富集，经CE分离后顺次进入检测端，根据不同浓度的胺分子对CdSe量子点发光强度的增强作用不同，实现对不同胺分子的同时分离检测.胶束反向扫集富集技术，使胶束-样品结合物在毛细管中处于准静止状态，进样时间可达50 min，量子点电化学发光信号增强6000倍.该方法成功用于猪肉样品中莱克多巴胺和克伦特罗的同时分离检测，其线性范围分别为（0.8~2960）和（3.0~5520）μg/L，检出限分别为96.8和192.5 ng/L.