高效液相色谱法同时测定柿叶和连翘中黄酮和三萜类化合物的含量

建立了一种同时测定黄酮类和三萜类化合物的反相高效液相色谱法。采用Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05%H3PO4(三乙胺调pH 3.0)为流动相,采用梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长采用波长程序。芦丁、金丝桃苷、槲皮素、齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为1.632~489.6、1.045~522.5、1.349~134.9、5.290~529.0、5.075~507.5 mg/L,相关系数均大于0.999。检测限分别为0.096、0.196、0.043、0.639、0.733 mg/L。该方法可用于柿叶和连翘中黄酮和三萜类化合物的分离测定。     

大学文科物理教学探索

以物理学对社会的重要性为中心 ,讨论开设大学文科物理课程的目的、教学内容和方法     

柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中的奈替米星

建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学。对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为85:15),流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62%～100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045～8.88 mg/L,相关系数为0.9993,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03 mg/L。方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30 μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段。     

二卤代荧光素衍生物的荧光性能调控

用紫外可见吸收光谱、稳态/瞬态荧光光谱和单线态氧捕捉等方法分别测量了荧光素钠及4,5位-二卤代荧光素钠（FLX₂,X=H,Cl,Br,I）的电子吸收光谱、荧光光谱、荧光量子效率（Φ_f）、荧光寿命（τ_f）和单线态氧量子产率（Φ_Δ）,并与荧光素钠的相应性质进行了比较。对应于X=H,Cl,Br,I,FLX₂的Φ_f值分别为0.92、0.96、0.69、0.16;τ_f值分别为4.16、4.72、3.50、0.80ns;Φ_Δ值分别为0.0034、0.049、0.30、0.68。随着氯、溴、碘原子量增大,相应的Φ_f和τ_f值并非顺序减小,Φ_Δ值逐渐增大,只用重原子效应不能解释二卤代荧光素的荧光和光敏性质变化,而结合分子内光诱导电子转移就能较好的解释实验结果。     

高光谱成像与图像结合进行油菜角果蚜虫侵染的定位识别

油菜蚜虫可造成油菜籽的严重减产,及早进行油菜蚜虫判别以及其侵染定位识别有助于精准喷药。采用可见-近红外高光谱成像技术结合图像分析对185个蚜虫侵染以及138个健康油菜角果进行判别,并进行蚜虫的定位分析。首先采用主成分分析法(PCA)对两类样本的平均光谱进行聚类分析,并基于X-loading得出737nm波段可作为判断蚜虫的重要波段,采用Boxplot进行两类样本间单波段处的统计分析,同时得出基于737nm波段判断蚜虫侵染油菜角果的线性公式为y=2.917 6-3.345 7x(x为样本在737nm处的光谱值,y为样本的分类预测值)。采用此公式对实验样本进行判别分析,可以发现角果蚜虫识别率为99.0%。同时基于737nm处的油菜角果单波段灰度图进行蚜虫的定位识别,可以得到蚜虫的识别率为81.1%。结果表明,采用737nm处的单波段光谱信息以及图像信息可进行油菜角果蚜虫侵染的定位识别,为进一步开发便携仪检测仪以及精准喷药提供理论和方法依据。     

含苯并噻唑砌块的2,4,6-三取代嘧啶衍生物的合成及抗肿瘤活性评价(英文)

为了寻找高效的抗肿瘤药物,设计并合成了一系列含苯并噻唑砌块的2,4,6-三取代嘧啶衍生物.采用噻唑蓝(MTT)法对目标化合物在人类四种癌细胞[EC-109(人食管癌细胞)、MGC-803(人胃癌细胞)、PC-3(人前列腺癌细胞)、Hep G-2(人肝癌细胞)]、GES-1(人正常胃黏膜上皮细胞)和HEEC(人正常食管细胞)中进行抗肿瘤活性评价,结果显示部分化合物对MGC-803和PC-3细胞表现出中度至强效的抗肿瘤活性.其中2-(((4-(4-(吡啶-2-基)哌嗪-1-基)-6-(三氟甲基)嘧啶-2-基)硫基)甲基)苯并[d]噻唑(13h)和2-(((4-(4-(嘧啶-2-基)哌嗪-1-基)-6-(三-氟甲基)嘧啶-2-基)硫代)甲基)苯并[d]噻唑(13i)对PC-3表现出比较好的抗肿瘤活性, IC50值分别3.82和2.29μmol/L,且化合物13h和13i对GES-1的细胞增值毒性明显小于阳性对照5-氟尿嘧啶.     

课题式设计性物理实验之一例——光脉冲宽度的测量

在大学物理实验教学中,设计性和研究性实验有利于激发学生的学习兴趣和学习主动性,同时开阔学生的眼界,逐步培养学生的创新能力.我们遵照《理工科类大学物理实验课程教学基本要求》,在引入光脉冲宽度测量作为课题式设计性实验方面作了一些探索.     

一步催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯

研究了以H4SiW12O40-ZrO2/SiO2为催化剂,碳酸二甲酯(DMC)、苯胺和甲醛溶液为原料,一步催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应,考察了反应时间、反应温度和H4SiW12O40负载量等反应条件对催化性能的影响.适宜的反应条件是:DMC/苯胺/甲醛摩尔比为20/1/0.05,H4SiW12O40负载量为10%,443 K下反应7 h后降温到373 K下反应4.5 h.在此优化条件下,MDC的收率为24.9%.     

苝分子低聚体的形成及其光谱性质

探讨了苝分子低聚体的形成条件和影响因素,这些低聚体与晶核形成紧密相关.用荧光光谱和吸收光谱法研究了不同的水含量和苝浓度对聚集的影响,低聚体属于具有光活性的J型,能发红光.计算得到低聚体的聚集数为9,平衡常数数量级较大.     

大孔吸附树脂富集板蓝根中(R,S)-告依春工艺研究

采用静态吸附法考察了D101、AB-8、NKA-2、NKA-9、HPD 100、HPD600等6种大孔吸附树脂对(R,S)-告依春的吸附及解吸性能,筛选出效果最佳的AB-8树脂,并对其进行动态考察.最佳富集条件为:上样液pH 6,生药质量-体积浓度为0.200g/mL,解吸液为2BV量70％乙醇,在优化条件下(R,S)-告依春在浸膏中含量可从0.76％提高到12.48％.结果表明,AB-8型大孔吸附树脂可用来从板蓝根水提取液中富集(R,S)-告依春.