纳米CeO2：Er荧光粉的光声光谱和荧光光谱研究

采用燃烧法合成了CeO2：Er纳米荧光粉，研究了不同粒径大小的CeO2：Er的晶型和晶貌并对该现象进。TEM结果表明无定形CeO2：Er包围着纳米晶CeO2：Er，可起到表面修饰的作用。光声光谱在保持纳米材料表面状态不改变的前提下，分析了不同粒径的CeO2：Er的光谱性质，解释了随纳米粒径减小CeO2光谱峰吸收峰有蓝移而Er^3 没有明显谱峰位移的原因。在荧光光谱中，发现小粒径的CeO2：Er有较大的红绿发射比，行了解释。     

纳米金探针检测Hg 2+离子

利用Hg2＋的核酸适体修饰纳米金形成探针建立了一种定量检测Hg2＋离子的方法. Hg2＋适体吸附在纳米金表面, 使纳米金的稳定性增强, 抑制氯化钠对纳米金的团聚作用. 溶液中有Hg2＋离子存在时, 由于适体与纳米金的吸附作用小于适体与Hg2＋离子的亲和作用, 纳米金失去适体保护在氯化钠作用下发生团聚. 溶液颜色由红变蓝, 紫外-可见光谱最大吸收峰由520 nm红移至620 nm. 在优化条件下, 吸光度的比值(A620/A520)与Hg2＋离子浓度在5.0×10－9～7.2×10－7 mol•L－1范围内呈线性关系, 检测限可达3.3×10－10 mol•L－1. 研究了K＋, Ca2＋等常见离子的干扰, 结果表明该方法具有良好的选择性.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定普里兹湾沉积物中微量元素

以HNO3-H2O2为消解体系,采用微波对沉积物进行消解,建立了普里兹湾沉积物中微量元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。从样品分析数据可以看出:8个站位10种元素总量变化范围为493.41～1481.02μg/g,总量最大值是最小值的3.00倍。元素Ba、Mn在总量中占了很大比例,V次之,而As、Mo、Ag、Cd的含量很少。大部分元素检出限可达ng/L,仅Co、Mo 2种元素的检出限稍高;各元素线性良好,相关系数r2≥0.9997。方法的RSD<5.0%,适用于普里兹湾沉积物中微量元素的定量分析。     

双配体修饰的金纳米簇检测血红蛋白

血红蛋白(Hb)是一种含铁元素的金属蛋白质,人体内血红蛋白含量过高或过低都会导致疾病。本文使用11-巯基十一烷酸与甲硫氨酸合成双配体修饰的金纳米簇,设计了一种用于荧光法检测血红蛋白的纳米传感器。实验结果证明在过氧化氢和血红蛋白分别存在的情况下,金纳米簇的荧光均可以发生微弱的猝灭。但当两者同时加入到金纳米簇溶液中时,纳米簇的荧光强度降低程度大大增强。猝灭机理可能是基于血红蛋白催化过氧化氢生成氧化性更强的羟基自由基,破坏Au—S键。在优化条件下,荧光强度与血红蛋白浓度在0.08~8.0mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为0.047mol·L~(-1)(S/N=3)。该方法成功地用于血液样本中血红蛋白的定量分析。     

介孔氧化铁材料快速、高效富集分离磷酸化肽段和蛋白的新方法研究

以0.1μmol/Lβ-casein磷酸化蛋白酶解液为对象,利用在酸性条件下对PO43-能够特异性吸附的氧化铁材料为新载体,对介孔氧化铁材料富集分离磷酸化肽段的孵育液酸含量、孵育液有机溶剂含量和洗脱液选择的条件进行了优化,结果表明:室温条件下,在含有0.1%乙酸和30%乙腈的孵育液中孵育5min后,经1mol/LNH3.H2O溶液的洗脱,介孔氧化铁可有效地将磷酸化肽段从蛋白酶解液中富集分离。本方法也可以选择性地提取α-casein磷酸化蛋白,实现了简单、快速、高效的磷酸化肽段和蛋白的富集分离。同时,通过MALDI-TOF串级质谱分析,成功地完成了在优化条件下分离出的磷酸化肽段磷酸位点的鉴定。     

固态Nd化合物f-f跃迁的光声光谱研究

通过光声光谱对固态 Nd化合物的 f -f跃迁进行了研究。根据 Nd F3、Nd(sal) 3· H2 O和 Nd(sal) 3(phen) 2 的谱峰位置 ,计算了它们的电子云重排参数β、键合参数 b1/2 和 Sinha共价参数δ,表明三元配合物中钕离子形成键的共价程度最高 ,而 Nd F3中键的共价性最弱。通过光声支量表征了不同化合物中 Nd3+ 的 f -f跃迁光声强度的变化 ,证实了随着键的共价程度增加和配位数的增大 ,超灵敏跃迁强度显著增大     

基于铜离子修饰金纳米簇“关-开”型荧光探针检测多巴胺

以11-巯基十一烷酸(11-MUA)为还原剂和保护剂,通过一步水热法合成了具有强烈荧光的水溶性金纳米簇(AuNCs),基于Cu~(2+)修饰的AuNCs@11-MUA构建了"关-开"型荧光探针用于多巴胺(DA)的选择性、高灵敏检测.向AuNCs@11-MUA溶液中加入Cu~(2+)离子后,AuNCs@11-MUA的荧光发生猝灭,体系的荧光信号处于"关闭"状态.在DA存在下,由于DA与Cu~(2+)具有更强的结合力,形成比Cu~(2+)/AuNCs@11-MUA复合体更稳定的络合物,可将Cu~(2+)从AuNCs@11-MUA表面移除下来,从而使其荧光得以恢复,体系的荧光信号呈"打开"状态.AuNCs@11-MUA探针的荧光恢复程度与DA的浓度在2.0×10~(-7)~5.0×10~(-5)mol/L范围呈良好的线性关系,检出限为8.0×10~(-8)mol/L(S/N=3).将该探针应用于人血清和尿液中DA的检测,回收率为93.2%~97.3%,相对标准偏差RSD4.08%,表明该方法可应用于人体内多巴胺的检测.     

纳米CeO2∶Er荧光粉的光声光谱和荧光光谱研究

采用燃烧法合成了CeO2∶Er纳米荧光粉, 研究了不同粒径大小的CeO2∶Er的晶型和晶貌.TEM结果表明无定形CeO2∶Er包围着纳米晶CeO2∶Er, 可起到表面修饰的作用.光声光谱在保持纳米材料表面状态不改变的前提下, 分析了不同粒径的CeO2∶Er的光谱性质, 解释了随纳米粒径减小CeO2光谱峰吸收峰有蓝移而Er3+没有明显谱峰位移的原因.在荧光光谱中, 发现小粒径的CeO2∶Er有较大的红绿发射比, 并对该现象进行了解释.     

镨乙酰丙酮配合物宽波段光声光谱研究

测量了宽波段范围（紫外可见，近红外及中红外）稀土乙酰丙酮（aa)配合物的光声光谱，检测到了大部分Pr^3 的f-f跃迁谱峰，分析了Pr-O 键性质，解释了谱峰分裂以及谱峰位移的原因。与传统的透射谱和吸收谱相比较，光声光谱具有检测快速，分辨率高以及可进行无损分析等优点，特别是对于稀土离子的f-f跃迁的研究，光声光谱具有一定的独特性。     

普里兹湾沉积物中稀土元素的测定及其配分模式分析

以HNO₃-H₂O₂-HF为消解体系,采用微波法对沉积物样品进行消解处理,利用电感耦合等离子质谱法测定了普里兹湾(Prydz Bay)沉积物中Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm等16种稀土元素(rare earth elements,REEs)的含量,并进行了配分模式分析。从普里兹湾沉积物样品的分析数据和球粒陨石标准化配分模式可以看出：稀土总量(∑REEs)变化范围为117.35～348.63 μg·g-1,其中Ce含量较高,在总量中占了很大比例;各站位平均值为196.75 μg·g-1,总量最大值是最小值的2.97倍;各个站位稀土元素分布模式基本一致,轻重稀土元素之间有明显的分馏。该方法表明：各元素的线性关系良好,相关系数≥0.999 7;相对标准偏差(RSD)＜5.0%,相对误差＜10.0%;除了Sc的检出限稍高,其他元素的检出限均能达到ng·L-1。因此,该方法适用于沉积物中稀土元素的定量分析。