春季南黄海表层海水中二氧化碳的分布特征及其影响因素

根据2007年4月南黄海区块(SYS)表层海水中二氧化碳分压(pCO₂)的连续走航数据，结合水温(T)、盐度(S)、叶绿素 (Chla)以及pH的同步观测资料，对该海域pCO₂分布特征及其主要影响因素进行了初步探讨。分析结果表明：春季南黄海pCO₂的范围在365.2~734.9 μatm之间，平均值为548.0 μatm；最高值出现在121.5°E，33.4°N海域，最低值出现在123°E，32.3°N海域。受海水中物理、化学和生物因素的综合影响，pCO₂的分布存在较大的不均匀性，总体上表现为西部高于东部，中间高于南北两边；在苏北浅滩和鲁南海区，pCO₂与水温的变化呈正相关关系，与盐度的大小呈明显的负相关关系，而在长江入海口变化趋势则相反；此外，在整个调查海区pCO₂与叶绿素、pH基本上呈负相关关系。研究将两台检测器串联进行互校，同时利用二氧化碳标准气体对其中一台仪器进行全程校准，可连续不间断观测海水和大气中的pCO₂。该方法操作简单，获得的数据准确可靠，可为节能减排能力建设提供技术支持。     

原油中微量金属元素的测定及聚类分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了国内外18种原油样品中V、Ni、Cu等13种微量金属元素的含量.结果显示,方法的线性关系良好,相关系数r≥0.9995,相对标准偏差(RSD)＜5.0%,方法加标回收率为95.2%～116.2%.不同原油样品以Ni/V数值为聚类变量进行聚类分析,结果发现,国外与国内以及国...     

新型5,5'-双[对-(4-氨基苯氧基)苯氧基]联嘧啶的合成

2-氯-5-溴嘧啶通过碘代,Ullmann,Williamson和还原反应,合成了新型5,5'-双[对-(4-氨基苯氧基)苯氧基]联嘧啶,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征.     

原油中微量金属元素的测定及风化条件下元素的变化规律

建立了微波消解-电感耦舍等离子体质谱(ICP.MS)法同时测定原油及自然风化后原油中的V、Cr、Mn、Fe、Ni、zn、Mo、Ba等11种微量金属元素的方法.结果表明,11种微量金属元素的检出限为0.0056～0.8729μg/g,线性关系良好,相关系数r≥0.9995;相对标准偏差(RSD)<5.0%.经过30d风化...     

同位素稀释法电感耦合等离子体质谱在痕量元素分析中的应用

介绍了同位素稀释法的原理,对同位素稀释法的浓度计算公式进行了推导。着重论述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱分析过程中影响同位素比值测定结果准确度和精确度的主要因素及其解决办法。综述了同位素稀释法电感耦合等离子体质谱近几年来在材料、生物以及环境样品分析中的应用。     

耐高盐碱蓬对湿地土壤中金属元素的富集特征研究

基于秦皇岛滨海湿地人工种植耐高盐碱蓬修复工程试验,通过分析湿地土壤沉积物及耐高盐碱蓬中不同金属元素的含量与变化,研究了耐高盐碱蓬对金属元素的富集特征。结果显示:湿地沉积物中Fe、Mn、Cr、Pb和Zn的浓度较高,分别为8 210. 94、110. 04、8. 78、8. 25、10. 95 mg/kg,Cd的浓度最低,平均值为0. 022 mg/kg,湿地试验区土壤中同一金属元素变异程度较小,分布较均匀。碱蓬体内重金属含量根据采集地点的不同有差异,但与各站位中土壤的重金属分布特征存在正相关性;其中碱蓬内Fe、Mn、Zn、Cu的平均含量相对较高,且Fe、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Pb元素在碱蓬根中的平均含量高于茎叶,而Cr在茎中的平均含量最高,Zn和Mo在叶中的含量最高。碱蓬的根、茎、叶对Cd的富集效果最好,其次为Mo、Cu,对Fe、Mn、Zn、As和Pb的富集效果相对较差,说明碱蓬对沉积物中不同金属元素的富集移出率存在差异。金属元素在碱蓬中的转移系数研究表明,Mo、Zn、Cd和Mn等元素可由根部转移到叶中,而Fe、Ni、Pb、As和Cu等金属元素固定在根部,该研究可为利用碱蓬修复湿地重金属污染提供理论基础。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定普里兹湾沉积物中微量元素

以HNO3-H2O2为消解体系,采用微波对沉积物进行消解,建立了普里兹湾沉积物中微量元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。从样品分析数据可以看出:8个站位10种元素总量变化范围为493.41～1481.02μg/g,总量最大值是最小值的3.00倍。元素Ba、Mn在总量中占了很大比例,V次之,而As、Mo、Ag、Cd的含量很少。大部分元素检出限可达ng/L,仅Co、Mo 2种元素的检出限稍高;各元素线性良好,相关系数r2≥0.9997。方法的RSD<5.0%,适用于普里兹湾沉积物中微量元素的定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

不同原油中金属元素的测定及聚类分析

采用二氯甲烷溶解、分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用微波法对原油进行消解,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定原油中的V、Ni、Cu、Fe、Cr、Zn、Pb、Co、Mo、Ag等17种微量金属元素;并以 6Li、45Sc、72Ge、89Y、115In、159Tb、209Bi为内标元素,补偿基体效应,选择适当的待测元素同位素克服质谱干扰,优化了实验条件.结果表明,原油中大多微量金属元素的检出限达到ng/L,仅Fe、As、Sb 3种元素的检出限相对较高;各元素线性关系良好,相关系数r不低于0.999 5;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD)不大于5.0%,准确度较好,相对误差不高于10%.对不同原油样品以Ni/V与Fe/V值为变量进行聚类分析,结果发现,国内与国外不同地区原油样品具有明显差异性.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定MT-like的研究

采用高压凝胶柱实现了类金属硫蛋白粗提液的分离纯化,且基于蛋白的紫外吸收及与其结合的金属元素的信号,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定类金属硫蛋白的方法;流动相为20mmol/L Tris-醋酸缓冲溶液(pH 7.5),流速为0.5 mL/min。实验考察了牛血清蛋白、兔肝Zn-Metallothionein(Zn-MTs)组分的在线分离效果及Zn-MTs分离的重现性,研究了紫外及ICP-MS测定蛋白的线性、检出限及相关性;发现Zn-MTs组分分离重现性较好,RSD(n=6)小于5%,Zn-MTs中紫外吸收与Zn信号具有较好的量值关系,线性相关系数为0.999 5,且基于Zn的信号值测定蛋白的检出限较低。