基于响应面法的直拉硅单晶生长工艺参数优化方法

在直拉法制备硅单晶的过程中,要得到优质的晶体必须建立合理的温度分布,而单晶炉内热场的分布与工艺参数的设定密切相关.其中以晶体转速、坩埚转速和拉速等三个工艺参数对热场分布的影响尤为显著.为了确定最佳热场分布下晶转、埚转及拉速的设定值,本文采用响应面算法通过方程拟合、回归分析等步骤求解这三个工艺参量与温度梯度之间的最佳函数模型,并在该模型下同时对这三个工艺参量进行优化分析,且通过仿真实验和拉晶实验表明该方法的有效性.     

Structure and reflective properties of Al-Cu-Fe quasicrystalline thin film prepared by laser induced arc method

Al-Cu-Fe thin films were prepared by laser induced arc (laser-arc) method from a single source—Al₆₃Cu₂₅Fe₁₂ alloy, which was proved to consist of quasicrystalline phase together with approximant phase. The composition of the deposited films meets the requirement for formation of icosahedral symmetry phase. Quasicrystalline phase was obtained after annealing the amorphous as-deposit film samples. The optical properties of the samples were investigated. Thin film samples of Al, Cu and Fe deposited under the same condition were employed for comparison. The results showed specific reflective properties of Al-Cu-Fe quasicrystal thin film in some wavelength range. The optical conductivity of the films exhibited a negative peak, centered about 440 nm in range of 190 to 800 nm. The Al-Cu-Fe quasicrystal thin films could absorb almost all the ray in the wavelength range from 420nm to 450 nm. The ratio of absorption was greater than 99%.     

Al2O3／WO3／ZrO2固体强酸催化剂对正丁烷异构化的催化性能

 通过沉淀、回流、浸渍和焙烧等步骤制备了Al2O3／WO3／ZrO2固体强酸催化剂．采用XRD，N2吸附，UV－Vis光谱，NH3－TPD和H2－TPR等技术测定了Al2O3对WO3／ZrO2催化剂的结构、表面酸性、氧化还原性及正丁烷异构化反应性能的影响．结果表明，在WO3／ZrO2中引入适量的Al2O3对其表面酸强度及酸量无显著影响，但可使催化剂中的ZrO2组分以稳定的四方相形式存在，并能有效地抑制催化剂中WO3的聚集长大，从而提高催化剂的稳定性和正丁烷异构化的转化率和选择性．添加铂于Al2O3／WO3／ZrO2中可进一步提高其催化性能．还考察了催化剂的焙烧温度、Al含量、反应温度和反应气氛对正丁烷异构化反应的影响．     

妊娠中期孕妇头发微量元素观察

为了解妇女妊娠中期营养状况，对１９９６年产科门诊采集的杂结果进行回顾性分析，结果表明，孕中期妇女有５９．６４％存在宏量和微量元素缺乏，其中钙缺乏占首位，铁缺乏占第二位，锌缺乏占第三位，镁变化不大。缺钙严重程度与季节有关。提示孕中期应对孕妇给予膳食结构的调整，适时补充营养和钙，以满足母胎之需要，减少母儿并发症。     

反相离子对高效液相色谱法测定蔬菜中多菌灵残留量

建立了一种用HPLC测定蔬菜中多菌灵残留量的分析方法。样品中多菌灵经甲醇提取,在pH 1~2时用二氯甲烷液液净化,水相调至弱碱性,再用二氯甲烷提取,提取液经浓缩,癸烷磺酸钠离子对试剂处理后,用HPLC-DAD分离测定,外标法定量。对于50 g样品,定容至10 mL,进样量20μL,检出限为0.05mg/kg,样品回收率>80%,RSD<10%,能满足农药残留分析的要求。     

缬氨酸产品中微量氨基酸杂质的高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培测定

在优化实验条件下,建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定缬氨酸产品中微量氨基酸杂质的方法。研究了氨基酸的阴离子交换色谱分离和积分脉冲安培检测。采用优化的水、0.25 mol/LNaOH、1.0 mol/L NaAc三元梯度淋洗条件及35℃柱温实现了19种氨基酸的分离。在最佳条件下,氨基酸的检出限(S/N=3)为3.1~67.1 nmol/L,线性范围约为3个数量级。样品加标回收率为90%~96%。方法可以推广至其它氨基酸产品中微量氨基酸杂质的测定。     

离子色谱法快速分析可口可乐中阴离子

在离子色谱法测定可口可乐饮料中3种阴离子(PO43-,SO42-及NO3-)时,单独用Dionex IonPac AG14A柱代替常规方法中的联合用两柱Dionex IonPac AS14及IonPac AG14作色谱柱。采用5 mmol.L-1Na2CO3及6 mmol.L-1NaHCO3的混合溶液作流动相,上述3种阴离子的分离可在3 min内完成。饮料试样在色谱分离之前需经脱气并先后通过Dionex On-guardP及RP两柱以除去“可乐”饲料中可能存在的酚类物质及大分子有机物。对方法的精密度作了试验,3种阴离子的峰面积的RSD(n=6)值均小于0.2%,回收率在90.5%~103.2%之间。     

手性液相色谱同时测定土壤中两种二苯醚类除草剂对映体

建立了土壤中两种二苯醚类除草剂对映体的手性液相色谱测定方法.样品用乙腈提取和氯化钠盐析后,上层乙腈经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用手性液相色谱检测.结果表明:两种农药各自对映体的回收率在84.4％-98.3％之间,相对标准偏差在3.2％-12.5％之间.在实际样品中的检出限在0.013-0.016mg/kg之间,定量限在0.043-0.053mg/kg之间.