固相微萃取-气相色谱/质谱测定工业废水中痕量有机物的研究

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC/MS)法对石化工业废水中的痕量有机物进行检测和分析。针对废水中存在的几种主要有机物,对影响SPME的参数进行了优化。建立的方法在所测的范围内具有良好的线性(相关系数:0.981.00),检测限达0.329.1 μg/L,重复测定的相对标准偏差小于7%,回收率为78.6%125.1%。采用该方法对某石化工业废水样品中主要存在的25种痕量有机物进行测定,结果表明这是一种简便、准确的分析方法,所测得的结果可为废水的治理提供科学依据。     

热诱导金属/聚合物膜系图案化控制的研究

近年来 ,在简单体系上形成复杂规则的图案已引起诸多学者的注意 ,其中以聚合物为母体的体系发展了模板、局部紫外照射和激光诱导等一系列技术 ,从而得到可控的表面图案[1～ 6] .本文用激光刻蚀法对溅射在聚合物膜上的金属薄膜进行处理 ,在热诱导情况下使金属 /聚合物膜系表面产生了规则的图案 .薄膜热应力的可控释放作用和激光刻蚀造成的区域局限作用被认为是诱导这种可控图案产生的两种基本要素 .通过控制激光刻蚀区域 ,可控制薄膜表面形貌变化 ,从而实现可控的图案化设计 .1　实验部分1.1　原料及仪器　聚苯乙烯 (PS) :北京燕山石油化工…     

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法。采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1:1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量。实验结果表明,方法的回收率为77.3%～114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%（n=5）,检出限均小于0.04 pg/g。应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留。     

全二维气相色谱法用于不同石油馏分的族组成分布研究

一直以来采用化学法、色谱法或质谱法等多种方法联用分析不同石油馏分中一 些目标化合物和芳烃含量，但这些方法操作繁琐，迫切需要改进。作者采用全二维 气相色谱方法（GC×GC）研究不同沸程范围的蒸馏汽油、煤油柴油和裂化柴油的烷 烃（P）、烯烃＋环烷烃（O＋N）和1－4环芳烃（A）的族分离新方法。经过对柱系 统进行选择和对色谱条件进行优化，一个GC×GC方法即可实现对不同石油馏分的族 组成分离和目标化合物分离。用标准物对油品中一些特征组分进行定性，并对特征 组分和不同沸程的石油馏分的P，（O＋N），A族组成进行定量和比较，定量结果的 相对标准偏差（RSD）≤2.3。一个GC×GC方法便可完成原来要几个美国测试和材料 协会（ASTM）方法才能完成的任务。     

生物样品二恶英分析中两个常见干扰峰的鉴定

利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪（HRGC/HRMS）和高分辨气相色谱/低分辨质谱仪（HRGC/LRMS）对实际生物样品中二恶英（polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs）的分析过程中¹³C标记的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃（¹³C₁₂-2,3,7,8-TCDF）监测碎片离子通道的两个常见干扰峰进行了分析鉴定。通过实际样品分析结果首先推测这两个干扰峰可能为有机氯农药类化合物滴滴涕（DDT）降解产物滴滴伊（DDE）的两个异构体,其次采用DDE的标准溶液（包括o,p’-DDE和p,p’-DDE）进行分析确认。通过HRGC/HRMS的色谱峰分离效果分析、色谱保留时间匹配以及与DDE碎片离子的理论丰度比进行比较,最终确认实际样品分析中的两个干扰峰依次为o,p’-DDE和p,p’-DDE。本文可为生物样品中二恶英的准确识别提供重要参考。     

全二维气相色谱谱图基线校正方法的研究

拟根据全二维气相色谱谱图的特点，以第一周期的信号为初值，通过计算各周期(第二维)谱图的基线水平及噪声，去除特异值后，利用三次样条分析对基线进行重构，达到对全谱图的基线校准。以石脑油样品的全二维气相色谱分析谱图为例进行评价，校准后基平面的标准偏差为0．114，系统漂移得到良好的扣除，同一诺图数据用商品化的Zoex软件处理，基平面的标准倔差为0.614，表明本文的方法具明显优越性，为全二维气相色谱峰的准确定量确立了良好的基础。     

Solid-like ablation propulsion generation in nanosecond pulsed laser interaction with carbon-doped glycerol

A solid-like propellant of carbon-doped glycerol ablated by a nanosecond pulsed laser is investigated. The results show that the specific impulse increases with increasing carbon content, and a maximum value of 228s is obtained. The high specific impulse is attributed to the low ablated mass loss that occurs at high carbon content. More importantly, with increasing carbon content, the properties of the doped glycerol approach to those of a solid. These results indicate that propulsion at the required coupling coefficient and specific impulse can be realized by doping a liquid propellant with an absorber.