羧甲基-β-环糊精/SiO_2/TiO_2毛细管开管柱的制备及其应用于毛细管电色谱

以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为无机体,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为有机体,在有机相与无机相的质量比为4比3时,通过溶胶-凝胶法制备了CM-β-CD/SiO2/TiO2溶胶作为固定相,从而制成新型的环糊精基有机-无机杂化毛细管色谱开管柱。用扫描电镜及红外光谱法对此开管柱进行表征,证明了固定相与毛细管内壁均匀键合并紧密结合;羧基与Ti-O发生键合并形成了保留环糊精的新型配合物。应用此开管柱对氨基酸对映体、氨基酸混合物和手性药物进行分离,均达到基线分离。试验选用含30%(体积分数)乙腈的磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 8.0)为流动相,分离电压15kV,检测波长200nm。此开管柱的最高柱效为每米塔板数(N)116 478;连续10次进样,其迁移时间的相对标准偏差为3.1%。     

高功率激光装置光束准直系统新型远场监测技术

利用高功率激光装置空间滤波器小孔成像和取样光栅的衍射,设计出一套新型光路远场监测方案,并且在实验平台上进行了实验验证.实验结果表明：相对传统的远场监测方法,该远场监测系统通过侧面离轴光栅取样灵活利用空间,其调整平均误差为空间滤波器小孔直径0.9%,能够满足准直系统远场调整精度(<小孔直径5%)的要求. 关键词： 激光技术 光束准直 光栅 远场     

混合型环氧树脂水分散液的制备与表征

以苯乙烯和甲基丙烯酸的共聚物[P(St-co-MAA)]作为分散剂和高分子量的环氧树脂在120℃下混合,制备了环氧树脂水分散液。测定了环氧树脂与P(St-co-MAA)混合前后的环氧值,证明共聚物中的部分羧基和环氧基团发生反应,形成了接枝共聚物,P(St-co-MAA)与环氧树脂之间的相容性良好,从而制得稳定性良好而且粒径较小的水分散液。同时考察了共聚物组成和环氧树脂分子量时水分散液以及成膜后性能的影响。     

宁夏决明子中6种无机元素形态分析

用传统煎煮法对宁夏产决明子中钾、钙、锰、铁、铜和锌6种元素进行提取,采用火焰原子吸收光谱法对决明子各种形态中的6种元素进行测定。结果显示,决明子中6种元素在原药、渣和煎汁中总含量特征:K>Ca>Fe>Zn>Mn>Cu。方法的回收率在80.8%—115.1%之间,各元素分析方法的RSD小于3.8%。     

接枝环氧树脂/硅溶胶杂化水分散液的制备与表征

利用原位分散法制备了接枝环氧树脂 硅溶胶杂化水分散液 ,并通过红外光谱和 ζ电位测定 ,表征了接枝环氧树脂与硅溶胶之间的杂化作用 .实验结果表明 ,与接枝环氧树脂水分散液相比 ,杂化水分散液的粒径和粘度均减小 .按此探讨了形成杂化水分散液的历程 .初步测定了杂化水分散液成膜后的表面性能 ,发现它们具有更高的硬度和更好的疏水性能 ,与成膜过程中硅溶胶在膜表面的富集效应有关     

6-疏基嘌呤,硫唑嘌呤,8-氮杂鸟嘌呤的滤纸基质室温燐光法研究

建立了 6 巯基嘌呤、硫唑嘌呤和 8 氮杂鸟嘌呤 3种抗癌嘌呤化合物的滤纸基质室温光分析新方法。详细探讨了影响其室温光发射的各种因素。该方法的线性范围、检出限、精密度分别为 6 巯基嘌呤2 0～ 4 .0× 10 2 μmol/L ,1.3μmol/L ,4 .1% ;硫唑嘌呤 2 .0～ 6 .0× 10 2 μmol/L、1.2 μmol/L、3.8% ;8 氮杂鸟嘌呤1.1～ 2 .2× 10 2 μmol/L、7.4× 10 -2 μmol/L、1.3%。用该方法进行尿液中嘌呤化合物的回收测定 ,回收率为 96 .2 %～ 10 1.7% ;进行 6 MP在药片中的回收测定 ,回收率为 96 .2 %～ 10 2 .1%。     

丙烯胺-β-环糊精电色谱整体柱的性能评价及应用

以丙烯胺-β-环糊精(Allylamine-β-CD)为功能单体,采用一步键合法制备毛细管电色谱手性整体柱,并考察了整体柱的制备条件。在毛细管电色谱(CEC)模式下,以苯丙氨酸为对象,考察了整体柱的分离能力,同时考察缓冲溶液pH,柱温,分离电压对拆分的影响。苯丙氨酸的拆分达到了基线分离,并在优化条件下,应用整体柱对盐酸去甲苯福林和愈创甘油醚对映体进行拆分,均达到基线分离。同时,以硫脲为电渗流标记物,测得整体柱的理论塔板数达87488板/m,并且可持续使用16 h,可间歇使用3个月以上,仍具有良好的柱效。     

光纤光栅锈蚀传感器在不同湿度下的特性研究

钢结构的锈蚀监测对于钢结构安全的早期预警非常重要.本文提出了一种制备布喇格光纤光栅锈蚀传感器的方法,并研究了该传感器在不同湿度环境下的传感规律.结合磁控溅射和电镀的方法在光栅侧表面制备了Fe-C合金传感膜|利用扫描电子显微镜观察其侧表面形貌|检测在相对湿度60%和99%下中心波长的变化,进而分析该光纤光栅探头在不同湿度下的传感规律.实验和数据分析结果表明:在相对湿度为60%时,锈蚀进程缓慢,随着时间的推移波长呈线性化增加|相对湿度达到99%时光栅光谱出现多峰现象.据此得出:一定湿度条件下,该传感器可监测锈蚀进展|当环境湿度较高（达到99%）时,该传感器可用于锈蚀出现的早期预警.     

接枝环氧树脂水分散液的合成、分离与表征

控制不同的反应条件,采用甲基丙烯酸、苯乙烯与环氧树脂在丙二醇丁醚/正丁醇溶剂中接枝共聚,合成了粒径在87～104nm范围的环氧树脂水分散液。通过环己烷/乙醇和丙酮两步萃取,对接枝共聚产物进行分离,用FTIR表征,并估算了接枝共聚物的组成。实验结果表明,所制备的粒径为纳米级的环氧树脂水分散液,具有良好的机械稳定性、冻融稳定性及贮存稳定性。ξ电位测定表明,产物在pH>8的条件下更为稳定。