羧甲基-β-环糊精/SiO_2/TiO_2毛细管开管柱的制备及其应用于毛细管电色谱

以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为无机体,以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为有机体,在有机相与无机相的质量比为4比3时,通过溶胶-凝胶法制备了CM-β-CD/SiO2/TiO2溶胶作为固定相,从而制成新型的环糊精基有机-无机杂化毛细管色谱开管柱。用扫描电镜及红外光谱法对此开管柱进行表征,证明了固定相与毛细管内壁均匀键合并紧密结合;羧基与Ti-O发生键合并形成了保留环糊精的新型配合物。应用此开管柱对氨基酸对映体、氨基酸混合物和手性药物进行分离,均达到基线分离。试验选用含30%(体积分数)乙腈的磷酸二氢钠缓冲溶液(pH 8.0)为流动相,分离电压15kV,检测波长200nm。此开管柱的最高柱效为每米塔板数(N)116 478;连续10次进样,其迁移时间的相对标准偏差为3.1%。     

大米中镉检测能力验证

镉是剧毒物质,常通过土壤或水被农作物(特别是水稻等)吸收。世界各国对大米中镉含量均有严格限制,我国粮食卫生标准GB 2715—2005中镉的限量为0,2 mg·kg~(-1)。近年来,国家大米监督抽查结果显示,我国南方部分省份的大米镉含量超标,据调查环境污染是造成大米中镉超标的主要原因。本工作通过对2008年国家认监委能力验证计划《大米     

High-energy femtosecond Yb-doped all-fiber monolithic chirped-pulse amplifier at repetition rate of 1 MHz

A high-energy femtosecond all ytterbium fiber amplifier based on a chirped-pulse amplification(CPA) technique at a repetition rate of 1 MHz seeded by a dispersion-management mode-locked picosecond broadband oscillator is studied.We find that the compressed pulse duration is dependent on the amplified energy,the pulse duration of 804 fs corresponds to the maximum amplified energy of 10.5 μJ,while the shortest pulse duration of 424 fs corresponds to the amplified energy of 6.75 μJ.The measured energy fluctuation is approximately 0.46% root mean square(RMS) over 2 h.The low-cost femtosecond fiber laser source with super-stability will be widely used in industrial micromachines,medical therapy,and scientific studies.     

ICP-MS测定矿泉水中溴酸盐及质量控制

矿泉水样品经离子交换柱,以钇(Y)为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,确立了矿泉水中溴酸盐含量的ICP-MS快速测定方法。该方法与离子色谱经50组样品的对比验证,结果一致,与离子色谱方法相比,更加简便、快速,灵敏度高,干扰小。本文同时对质量控制在测定中的应用也做了详细阐述。     

丙烯胺-β-环糊精电色谱整体柱的性能评价及应用

以丙烯胺-β-环糊精(Allylamine-β-CD)为功能单体,采用一步键合法制备毛细管电色谱手性整体柱,并考察了整体柱的制备条件。在毛细管电色谱(CEC)模式下,以苯丙氨酸为对象,考察了整体柱的分离能力,同时考察缓冲溶液pH,柱温,分离电压对拆分的影响。苯丙氨酸的拆分达到了基线分离,并在优化条件下,应用整体柱对盐酸去甲苯福林和愈创甘油醚对映体进行拆分,均达到基线分离。同时,以硫脲为电渗流标记物,测得整体柱的理论塔板数达87488板/m,并且可持续使用16 h,可间歇使用3个月以上,仍具有良好的柱效。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量

建立了柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人血白蛋白中辛酸钠含量的方法。用正己烷萃取人血白蛋白中的辛酸钠,与ω-溴苯乙酮和18-冠-6醚在50℃反应30min,然后用甲醇-水(75∶25,V/V)于Nova-ParkC18柱(150mm×3.9mm,4μm)上分离,在262nm检测衍生物,流速为1.0mL/min,庚酸为内标。辛酸和庚酸的萃取率可分别达到98.2%和97.9%,RSD小于0.9%。方法的线性范围为9.00×10-4～1.44×10-2mol/L(r=0.9995),平均加样回收率为99.7%,RSD≤0.9%。本方法准确、重现性好,可用于人血白蛋白中辛酸钠含量的测定。     

A high figure of merit localized surface plasmon sensor based on a gold nanograting on the top of a gold planar film

We investigate the sensitivity and figure of merit （FOM） of a localized surface plasmon （LSP） sensor with gold nanograting on the top of planar metallic film. The sensitivity of the localized surface plasmon sensor is 317 nm/RIU, and the FOM is predicted to be above 8, which is very high for a localized surface plasmon sensor. By employing the rigorous coupled-wave analysis （RCWA） method, we analyze the distribution of the magnetic field and find that the sensing property of our proposed system is attributed to the interactions between the localized surface plasmon around the gold nanostrips and the surface plasmon polarition on the surface of the gold planar metallic film. These findings are important for developing high FOM localized surface plasmon sensors.     

基于表面等离子体的太赫兹光束方向调控的模拟研究

本文根据锑化铟(InSb)材料在THz波段下复介电常数对温度的响应特性,采用了带有光栅的锑化铟-介质-锑化铟的表面等离子体波导结构,实现了1THz频率光束的准直出射,并能够通过调整结构两侧光栅的温度差来控制出射光束的角度.由时域有限差分方法得到光束偏转角度与温度差之间的关系.理论上利用表面等离子体波导模式的光栅耦合机理解释光束方向改变的原因. 关键词： 表面等离子体 太赫兹 时域有限差分方法 光束方向控制     

沼气中CO2的甲烷化反应及反应器研究

本文采用计算流体力学方法建立了以沼气为原料气的CO₂甲烷化反应器模型，通过多物理场耦合求解获得了不同反应条件下甲烷化反应器内的温度分布和反应速率等数据，考察了反应温度、压力、流速等对甲烷化反应的影响。研究结果表明，提高反应温度和压力有利于提高CO₂甲烷化反应速率和生产效率，但在相同装填量的催化剂床层CO₂的出口转化率降低。以Al₂O₃为载体的Ni催化剂，在床层直径小于25 mm时，恒壁温条件下床层内外温差为3.1℃。综合热力学和动力学两方面的影响，以沼气为原料的CO₂甲烷化反应温度应以300～400℃为宜。在300℃,1.0 MPa的反应条件下，反应停留时间大于257.6 s可达到高于98%的CO₂转化率。