猪尿中26种性激素与13种β2-激动剂的同时测定

采用GC-MS对猪尿中26种性激素和13种β2-激动剂进行检测.尿样经β-葡糖苷酸酶水解后,用正己烷、MCX小柱和NH2小柱提取和净化性激素,并由七氟丁酸酐进行衍生,β2-激动剂由同支MCX小柱提取和净化,并用BSTFA衍生.性激素和激动剂的检出限均为0.25 ～1.0 μg/kg.性激素的3个添加水平的平均回收率为86% ～108%,相对标准偏差为8.8% ～20.6%;β2-激动剂的3个添加水平的平均回收率为86% ～108%,相对标准偏差为9.6% ～16.1%.方法实现了对极性差异大和酸碱性相反的两类禁用化合物的同时测定,且前处理简便高效.     

快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中的28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂的残留量

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法同时测定含脂羊毛中28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。在80 ℃、10.34 MPa条件下用正己烷饱和的乙腈快速提取样品,提取物经冷冻除脂、浓缩、固相萃取净化处理后直接用气相色谱分析。结果表明:16种有机氯杀虫剂在0.005～1.0 mg/L范围内,9种拟除虫菊酯杀虫剂及三氯杀螨醇、三氯杀螨砜在0.01～2.0 mg/L范围内,氟氯苯菊酯在0.02～4.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。28种有机氯、拟除虫菊酯杀虫剂的平均回收率为67.2%～107.7%,相对标准偏差为2.6%～29.0%。结果表明：该方法具有操作简便、快速方便、灵敏度高等特点,完全可满足含脂羊毛中28种有机氯拟除虫菊酯杀虫剂残留量初筛检测的要求。     

复杂基质食品中7种添加剂的气相色谱/质谱检测方法

建立了一种适用于复杂基质的食品中对羟基苯甲酸酯类（甲酯、乙酯、丙酯、丁酯）、丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚和特丁基对苯二酚等7种常见添加剂的简便快速的气相色谱-质谱（GC／MS）联用检测方法。样品通过乙腈提取,盐析后分层,上清液用乙酸乙酯稀释,以无水硫酸钠脱水,最后通过Gc／MS的选择离子监视模式检测。对于5.0g样品的7种添加剂的检出限范围为0.01-0.5mg／kg,3个水平添加的回收率范围为94.4％-105.1％;同一添加水平的回收率的相对标准偏差范围3.9％-9.9％。方法同时结合了筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。     

离子色谱法测定酱油中乙酰丙酸

建立了离子色谱法测定酱油中乙酰丙酸含量的方法,并用于实际样品的检测.样品经前处理后,进入离子色谱系统进行分析,乙酰丙酸能有效地分离.选择色谱条件为:AS18 HC离子色谱分析柱,KOH等度淋洗,抑制型电导检测.采用外标法定量,乙酰丙酸浓度与其峰面积在一定浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9998.该方法的检出限(S/N=3)为O.015 mg/L,RSD 小于5.8%,回收率为92.0%～102.4%.     

气质联用法同时测定猪尿中的20种同化激素

采用安捷仑5975GC/MS对猪尿中20种同化激素进行同时检测.对于10.0 g尿液样品,采用β-葡糖苷酸酶(来自Helix pomatia)对提取物水解后,加入过饱和NaCl,经乙腈提取,用过C18小柱和NH2小柱净化后七氟丁酸酐对其进行衍生,最后利用GC/MS进行检测.采用外标法定量,以S/N≥3确定的,检出限均能达到0.25 μg/kg.通过对3个添加水平的回收实验表明,平均回收率为77.0%～111.0%.     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

建立了快速溶剂萃取-高效液相色谱(ASE-HPLC)测定含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留量的方法。以正己烷饱和的乙腈为萃取剂,在80 ℃、10.34 MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的目标物,提取液经冷冻除脂、浓缩及Waters Plus Silica柱净化后,采用Waters Atlants dC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于254 nm处检测。结果表明,在0.1～10.0 mg/L范围内,除虫脲、杀铃脲的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9999,定量检出限(S/N≥10)分别为0.05,0.04 mg/kg。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,完全能满足含脂羊毛中除虫脲、杀铃脲残留初筛检测的要求。     

高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05～5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%,环虫腈为83.6%～92.2%。