β-环糊精与维生素E包合物的制备及其光谱特性

分别用溶液法、超声波法、微波辐射法制备了β-环糊精与维生素E的包合物,研究了温度、包合时间、β-环糊精与维生素E的摩尔比对包合率的影响,并用荧光光谱法测定了包合物的包合常数Kf为2.84×103 L/mol,用紫外光谱、红外光谱及荧光光谱对包合物进行了表征。     

萃取分光光度法测定废烟末中的尼古丁

本文在ｐＨ４．５的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，使烟碱与甲基橙生成稳定的黄色络合物，然后用二氯甲烷萃取。于λｍａｘ＝４３５ｎｍ处测定有机相的吸光度，烟碱浓度在０－６５μｇ／５ｍＬ范围内符合比尔定律，摩尔吸光系数为９．８％１０＾３Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。方法快速，简便，应用于烟草中烟碱的定量分析，其加标回收率在８１－１０９％之间，相对标准偏差小于４．１％。     

Cr3+的水解聚合作用的研究 Ⅺ.在顺丁烯二酸存在下的水解和聚合

在60℃和恒定离子强度下,用平衡法研究了0.004mol dm^-3Cr(NO₃)₃在三种不同浓度顺丁烯二酸H₂A(0.008,0.010,0.014mol dm^-3的水溶液中的状态,用计算机拟合和p.q.r分析方法得到了[Cr(OH)A₂]^2-,[Cr₂(OH)A₂]⁺[Cr₃(OH)₂A₂]⁺和CrA₃^3-四种水解产物,并计算了其平衡常数,在我们系列工作中研究了在宽广的Cr³⁺和顺丁烯二酸浓度下Cr³⁺的状态,共生成11种配合物,本文对其形成规律进行了讨论.     

二苯甲酰-D-酒石酸分子印迹整体柱的制备及其色谱性能

采用紫外光谱法选择丙烯酰胺为功能单体,以二苯甲酰-D-酒石酸(D-DBTA)为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲苯和十二醇为混合致孔剂,用原位分子印迹技术,合成了D-DBTA分子印迹整体聚合物。在优化色谱条件的基础上,25min内基本实现了DBTA消旋体的手性分离,分离度达1.25。对色谱分离过程中的热力学进行分析,在所考察的温度范围内,色谱分离存在两种不同的热力学过程,且两者与范特霍夫方程能够很好地吻合。在这两种热力学过程的转换温度处,分离因子α达最大值。     

稀土硝酸盐与4''''-碘苯并-15-冠-5固态配合物的合成和性质

合成了镧、铈、镨、钕硝酸盐与4′-碘苯并-15-冠-5的固态配合物。化学元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和热差分析、摩尔电导测定以及 X-射线粉末衍射分析表明,配合物皆为1∶1型的溶剂化配合物,除 La(NO_3)_3·L·CH_3CN 外,均含有一分子的结晶水,为非电解质。     

双水相手性萃取拆分扁桃酸外消旋体

研究了扁桃酸(MA)对映体在含β-环糊精(β-CD)手性选择剂的聚乙二醇(PEG)/(NH_4)_2SO_4双水相体系中的萃取分配行为.考察了pH、PEG和(NH_4)_2SO_4的质量分数、β-CD的浓度、MA的浓度与萃取温度等因素对拆分效果的影响.实验结果表明:双水相手性萃取具有很强的手性分离能力,β-CD对L-MA对映体的识别能力大于对D-MA对映体的识别能力;当温度为30℃、pH=1.0、PEG2000质量分数为30%、(NH_4)_2SO_4质量分数为20%、β-CD的浓度为0.008 mol/L、扁桃酸的浓度为0.05 mol/L时,分离因子(α)达到2.46,上、下相对映体过剩值(e.e.%)分别为42.13%和40.43%.     

顶空气相色谱法测定烟用胶中残余单体

采用顶空气相色谱(HS-GC)法对卷烟用胶中甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和乙酸乙烯酯7种残余单体进行了分析。方法采用DB-VRX石英弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。7种单体能够完全分离,线性良好,线性相关系数在0.9985～0.9992之间,检测限在0.0030～0.0039mg/mL范围,相对标准偏差(RSD)小于1.92%。该方法操作简便、快速、高效、准确、灵敏度高,实用性强,可用于胶粘剂中残余单体的测定。     

催化动力学-流动注射停流分光光度法测定微量汞的研究

设计了分光光度自动分析系统的硬、软件 ,利用汞 ( )对藏红 T-碘化钾体系的催化褪色作用 ,建立了微量汞的催化动力学 -流动注射停流分光光度自动测定方法。Hg( )含量在 0～ 6.0 μg/m L范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.5×1 0 -7g/m L,分析频率为 2 0 s/h。方法用于合成样品及污水中汞的测定 ,回收率为95.6%和 98.5% ,相对标准偏差为 5.1 %和 4.5% ( n=9     

流动注射停流法快速测定环境水样中COD

应用流动注射停流分析技术 ,对环境水样中的COD进行测定。采用KMnO4 作氧化剂和光度分析指示剂 ,葡萄糖作基准物质 ,在反应温度为 95℃ ,停流 5min时 ,COD测定范围为 0～10 0mg·L- 1,检出限为 2mg·L- 1,相对标准偏差为 0 .8% (n =9) ,回收率为 85 %～ 95 %。Cl-<15 0mg·L- 1时不干扰测定     

2-乙基己醇萃取-原子吸收光谱法测定微量镓

在７．０ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中,在抗坏血酸存在下,用２－乙基己醇萃取试样溶液中的酸性铬蓝Ｋ－镓的络合物,然后用３０ｇ／Ｌ的硫脲将络合物反萃取到水相中,用ＦＡＡＳ法测定镓,据此建立了萃取反萃取－ＦＡＡＳ法测定微量镓的新方法。方法线性范围为０～６０．０ｍｇ／Ｌ,灵敏度为０．２８ｍｇ／Ｌ／１％,已用于铝酸钠溶液中微量镓的测定。