二苯甲酰-D-酒石酸分子印迹整体柱的制备及其色谱性能

采用紫外光谱法选择丙烯酰胺为功能单体,以二苯甲酰-D-酒石酸(D-DBTA)为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲苯和十二醇为混合致孔剂,用原位分子印迹技术,合成了D-DBTA分子印迹整体聚合物。在优化色谱条件的基础上,25min内基本实现了DBTA消旋体的手性分离,分离度达1.25。对色谱分离过程中的热力学进行分析,在所考察的温度范围内,色谱分离存在两种不同的热力学过程,且两者与范特霍夫方程能够很好地吻合。在这两种热力学过程的转换温度处,分离因子α达最大值。     

杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振鉴定

建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法。杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量。结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇（体积比为8∶1）的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min;以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致;结合LC-ESI-MS、 1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为京尼平甙酸。     

微乳液—苯基荧光酮体第吸光光度法测定痕量锗

研究了吐温－８０／正丁醇／正庚烷／水组成的非离子型微乳液对Ｇｅ（Ⅳ）与苯基荧光酮（ＰＦ）的显色反应。结果表明，微乳液对Ｇｅ（Ⅳ）－ＰＥ显色体系有较好的增敏作用。在酒石酸，氟化钠，硫脲联合掩蔽下，直接测定锅炉烟尘，枸杞子中痕量锗，结果满意。     

高效液相色谱法测定杜仲中京尼平甙酸

ODS- C18色谱柱 (2 0 0 mm× 4 .6 mm,5 μm) ,甲醇 -水 -冰乙酸 (12∶ 87∶ 1)为流动相 ,高效液相色谱法测定了杜仲中京尼平甙酸的含量 ,考察了流动相组成、酸性添加剂对色谱分离效果的影响 ,流速 1.0 m L/ min时 ,京尼平甙酸的容量因子 k′在 2— 3之间 ,分离度大于 1,保留时间为 6 .9min,样品分析时间在 30 min之内 ,满足色谱分析要求。京尼平甙酸在 0 .0 36— 1.36 mg/ m L时 ,色谱峰面积与样品量呈良好的线性关系 ,线性方程为 A=6 375 6 132 72 6 0 C,相关系数 r=0 .9996。     

二(2-乙基己基)磷酸与酒石酸衍生物复合萃取拆分扁桃酸外消旋体

本文研究了扁桃酸对映体在含二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)与酒石酸衍生物复合手性选择剂的正辛醇-水两相体系中的萃取分配行为,考察了酒石酸衍生物的种类和初始浓度、D2EHPA的初始浓度、扁桃酸的初始浓度、萃取温度对分配系数和分离因子的影响.结果显示,复合手性选择剂能提高分配系数和分离因子,D2EHPA与D-酒石酸衍生物的复合手性选择剂与L-扁桃酸对映体比与D-扁桃酸对映体形成更稳定的非对映体复合物;且D2EHPA与二对甲基苯甲酰酒石酸(DTTA)的复合手性选择剂的手性选择性大于D2EHPA与二苯甲酰酒石酸(DBTA)的复合手性选择剂;同时,扁桃酸的初始浓度、萃取温度对分配系数和分离因子的影响较大.     

不同取代羟基黄酮类化合物与血清白蛋白的相互作用分析

采用荧光光谱法研究了3种具有不同取代羟基的黄酮类化合物芹菜素、染料木素和高良姜素与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用,测定了3种黄酮化合物与BSA的结合常数和结合位点,并分析了它们对BSA的荧光猝灭过程及其之间的相互作用类型,同时利用同步荧光和紫外吸收光谱探讨了它们对BSA构象的影响.结果表明,3种黄酮类化合物分子中的羟基数目以及位置对各化合物与BSA的作用有重要影响,导致水溶液中这3种黄酮类化合物与BSA发生相互作用的强弱不同,其作用力顺序为芹菜素>高良姜素>染料木素.     

烟草中5种糖苷类化合物的液相色谱-质谱联用分析

采用反相高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术分析了烟草提取液中的5种糖苷类化合物.将烟叶烘干、磨碎后用95%乙醇提取,提取液用正己烷-乙醚(体积比1∶1)除去油脂,水层经大孔树脂分离除杂后,进HPLC-MS分析,获得了5种糖苷类化合物的结构信息.通过对相对分子质量及碎片离子结构信息的解析,推测5种糖苷类化合物分别为:α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、4-羟基-α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷、3-羟基-β-大马酮-β-D-葡萄糖苷和地黄普内酯-β-D-葡萄糖苷.     

电感耦合等离子体串联质谱法测定活性白土中痕量毒理性元素

建立了不同样品消解方式下,检测活性白土中痕量毒理性元素的电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)分析方法。分别采用微波和密闭压力对活性白土样品进行消解,利用ICP-MS/MS法测定其中Cr、Ni、As、Cd、Sn、Sb、Hg和Pb共8种毒理性元素。在MS/MS模式下,分别以O_2和NH_3/He为反应气消除了测定过程中的质谱干扰。各元素具有良好的线性关系(R2≥0.9999),检出限为0.35~5.20 ng/g。应用与活性白土基质组成相似的国家标准参考物质水系沉积物(GBW07306)验证了分析方法的准确性和精密度,结果显示,采用微波消解和密闭压力消解对样品进行前处理的测定值与标准参考物质的证实值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤5.2%,验证了分析结果准确可靠、精密度高。本方法具有分析速度快、检出限低且无干扰的优点,适用于活性白土中痕量毒理性元素的高通量分析。     

羟丙基-β-环糊精修饰毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中的齐墩果酸和熊果酸

建立了羟丙基-β-环糊精修饰毛细管胶束电动色谱同时分离测定夏枯草中的齐墩果酸和熊果酸的方法。以pH 9.0的10 mmol/L Na2B4O7、10 mmol/LNaH2PO4、50 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）、15 mmol/L羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）、体积分数6%甲醇作为背景电解质溶液,15 min内实现了两种待测组分的基线分离。齐墩果酸和熊果酸分别在22.5-360 mg/L、48.8-780 mg/L范围内线性关系良好,检出限分别为3.2 mg/L和3.8 mg/L。两者的峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别为2.2%、0.5%和2.6%、0.6%,回收率分别在93.8%-102.1%和96.7%-105.2%之间。     

微乳液-SAF体系测定Cr(Ⅵ)

研究了在溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）／正戊醇／正庚烷／水组成的阳离子型微乳液中Ｃｒ（Ⅵ）与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）的显色反应。结果表明，微乳液对Ｃｒ（Ⅵ）－ＳＡＦ显色体系有较好的增敏作用。在ｐＨ６．７～６．９的（ＣＨ２）６Ｎ４－ＨＣｌ缓冲溶液中，经７０℃水浴加热１０～１５ｍｉｎ，Ｃｒ（Ⅵ）－ＳＡＦ在微乳液介质中形成一紫红色配合物，ε５６６达１．２３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｒ（Ⅵ）浓度在每２５ｍＬ０～６μｇ范围内遵守比尔定律。在ＣＹＤＴＡ和ＮａＦ掩蔽下，对实际水样进行测定，结果满意。