2-乙酰氨基-3,4,6-三乙酰葡萄糖的合成

细菌内毒素(ＬＰＳ)是革兰氏阳性阴性菌细胞外膜层的主要成分,由其引起的革兰氏阴性杆菌脓度症和休克是导致战创伤病人死亡的主要原因之一。而从类脂Ａ(ＬｉｐｉｄＡ)的结构出发,以非肽类物质拮抗内毒素受体ＣＤ-14为治疗手段的研究在国外刚刚起步。2-乙酰氨基-3,4,6-三乙酰葡萄糖是合成ＬｉｐｉｄＡ结构类似物的重要中间体[1,2]。它的合成一般是通过氨基葡萄糖五乙酸酯的选择性水解[3-6]脱去一个乙酰基得到。氨基葡萄糖五乙酸酯是通过氨基葡萄糖的乙酰化反应得到的,由于氨基葡萄糖不稳定,一般是用氨基葡萄糖的盐酸盐作为起始原料。由于…     

有机锗化合物中碳氢的快速测定

报道了用Co3O4 作覆盖氧化剂分析有机锗化合物中碳氢元素的方法。通过对 9个样品的十几次分析 ,碳、氢的相对误差分别小于± 1.30 % ,4 .4 0 %。方法简便 ,结果稳定可靠 ,可用于含锗有机化合物的碳氢分析。     

医学化学设计实验的探索——以乙酸乙酯的制备为例

以“乙酸乙酯的制备”为例, 针对原实验教学中存在的诸多弊端, 从实验性质、教学模式、组织模式、考核评价方面进行了改革,探讨了开展设计实验的必要性及实施的方法。     

铱与硫氰酸钾和罗丹明B的显色反应

铱的光度测定方法目前国内外报道不是很多.尤其摩尔吸光系数能达到10~5的高灵敏度方法更是少见.曾见有报道的方法有:用1,5-二苯苄巴腙的吸光光度法,Ir(Ⅳ)-氧化亚锡-2-巯基苯并噻唑的显色反应测定铱.但理想的显色剂罗丹明B(RhB)用于光度法测定铱尚未见报道.我们研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,离子缔合物体系;Ir(Ⅳ)-KSCN-RhB显色反应的形成条件、组成、线性范围、选择性等.试验证明,反应的适宜酸度为pH3.2～3.6(盐酸-邻苯二甲酸氢钾缓冲体系),缔合物的最大吸收波长599.3nm,摩尔吸光系数为1.58×I0~5.铱量在0～7μg/25ml时服从比耳定律.该体系的组成比为lr~(4 ):SCN~-:RhB~ =1:6:2.本法有较高的灵敏度和选择性,是水     

半胱氨酸对1,2,3-苯三酚自氧化的阻断作用——应用于研究微量硒(Ⅵ)锰(Ⅱ)及氟对SOD活力的影响

超氧化物歧化酶（SOD）是一类重要的金属酶,能催化超氧阴离子自由基（O）发生歧化反应：2O2＋2H^＋↑SOD→H2O2＋O2从而将其清除。根据金属辅基的不同,可将其分为铜、锌-SOD、锰-SOD、铁-SOD三类。文献[1,2]证明,SOD活力受微量元素铜、锌、铁的影响较大。本试验用半胱氨酸阻断法测定了不同浓度的硒（Ⅵ）、锰（Ⅱ）、氟（F^-）对SOD活力的影响。     

薄层色谱法在2-氨基葡萄糖-四乙酸酯合成中的应用

有关ＬｉｐｉｄＡ结构类似物的合成 ,是医药界新兴的一个重要研究热点。而 β ｄ 葡萄糖 1 溴 2 氨基 2 ,3 ,4,6 四乙酸酯是合成ＬｉｐｉｄＡ系列类似物的关键[1,2 ] 。已知 β ｄ 2 氨基葡萄糖中含有四个羟基 (图 1 ) ,就单个基团取代而言 ,这四个羟基的相对活性顺序为Ｃ1>Ｃ6 >Ｃ4>Ｃ3。但在实际反应过程中 ,其活性顺序还与反应条件密切相关。图 1　β ｄ 2 氨基葡萄糖分子结构图Ｆｉｇ .1　Ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆβ ｄ 2 ａｍｉｎｏｇｌｕｃｏｐｙｒａｎｏｓｅ　　　　　因此区域选择性合成 β ｄ 葡萄糖 1 溴 2 氨基 …     

医学院校化学实验课程考核评价体系的探索与实践

探索建立形成性评价与结果性评价相结合的实验考核评价体系,不仅使教学评价环节更为客观公正、科学规范,同时对调动学生学习的积极性、主动性,激发教师的责任感等方面均收到了明显效果。     

羟基磷灰石负载HRh(CO)(TPPTS)3催化1-己烯氢甲酰化反应高选择性和特殊的异构化功能

采用浸渍法制备了以羟基磷灰石(HAP)载型水溶性铑络合物HRh(CO)(TPPTS)3/HAP催化剂(TPPTS=三苯基膦三间磺酸钠), 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 固体核磁共振波谱(31P CP-MAS NMR)、 扫描电子显微镜(SEM)、 电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)和比表面积测定(BET)等对催化剂进行了表征. 该催化剂在催化1-己烯氢甲酰化反应中表现出高活性和高选择性, 在优化条件下获得了100%的醛选择性和高转化频率(TOF=2465 h-1). 该催化剂还对1-己烯、 2-己烯和3-己烯表现出特殊的异构化功能. 该催化剂制备方法简单, 通过简单离心分离可以循环使用. 对HAP负载HRh(CO)(TPPTS)3的原理以及催化剂对烯烃异构化的机理进行了探讨.     

2-氨基-1,2,3,4,6-O-五乙酰葡萄糖的合成

2 氨基 1,2,3,4,6 O 五乙酰葡萄糖是一种重要的医药中间体,主要是用于合成抗革兰氏阴性菌感染药物类脂A(LipidA)的结构类似物[1,2]。它一般选择盐酸氨基葡萄糖为起始原料,在低温下反应较长时间合成;或者先合成2 氨基 1,3,4,6 O 四乙酰葡萄糖,再乙酰化氨基得到[3,4]。但前者反应时间长,而后者后处理较麻烦。本实验以盐酸氨基葡萄糖和乙酸酐为反应原料,三乙胺为碱,在浓硫酸的催化下,室温下反应较短时间,即可得到目标物乙酰葡萄糖,反应过程采用薄层色谱法(TLC)监控[5]。并应用正交实验设计对影响收率的因素进行了考察。反应路线如下图…     

羟基磷灰石作催化剂和催化剂载体的应用

羟基磷灰石(hydroxyapatite,HAP) 是一种微溶于水的弱碱性磷酸钙盐,由于其具有强吸附性、表面酸碱可调性和强离子交换性 (能与大多数金属离子发生离子交换)等特殊性质可作为催化剂或催化剂载体广泛应用于催化领域。本文综述了羟基磷灰石作为催化剂及催化剂载体在催化领域中的应用,重点综述了羟基磷灰石在氧化反应(醇的氧化、烃的脱氢反应)、还原反应(氢解与加氢)、C-C键的形成反应(Claisen-Schmidt缩合、Michael加成、Knoevenagel缩合、Friedel-Crafts反应、Diels-Alder和adol反应、Heck反应等)等领域的应用。