热分析联用技术及其在金属材料领域中的应用

热分析联用技术是在热重分析基础上,将多种检测手段并用,准确地研究材料的结构、组成、热反应等特性,从而揭示材料热分解过程本质的技术。在程序升温过程中,利用热分析联用技术对金属材料的质量和热量变化及热分解产物成分等信息进行检测,能更精准地研究金属材料的组成和热分解特性。该文在热重分析法的基础上,着重介绍了其与差热分析、差示扫描量热分析、傅里叶红外光谱分析、质谱分析等分析方法的联用,并以金属材料研究为例,分析了热分析联用技术在金属材料的结构、性能测定等方面的应用,同时展望了热分析联用技术的应用前景。     

低变质煤-循环煤气微波共热解研究

低变质煤干馏热解生产兰炭、煤焦油、煤气被认为是其清洁高效转化利用的最佳途径。现有主流生产工艺普遍对原煤具有一定的粒度要求,煤焦油产量较低、质量不高,煤气中H₂,CH₄,CO等有效组分含量较低。为进一步提高低变质煤热解时煤焦油收率和质量,提出将微波热解低变质煤产生的煤气循环通入微波热解反应器中,进行低变质煤-循环煤气微波共热解。结合FTIR及GC-MS等对热解产品的分析表征,系统考察了微波功率、热解时间、煤样粒度对热解产品收率及组成的影响。研究结果表明： 低变质煤在循环煤气流量为0.4 L·min-1、微波功率为800 W、热解时间为40 min、煤样粒度为5～10 mm的工艺条件下热解,所得固体产品兰炭收率达62.2%,液体产品（煤焦油和热解水）收率达26.8%。不同微波功率及热解时间下所得兰炭红外谱线基本重合; 不同粒度煤样热解所得兰炭中—OH,CO, CC和C—O官能团含量差别较大。提高微波功率、延长热解时间、减小煤样粒度均有利于煤焦油的轻质化。     

HPLC法测定12种不同形态丹参脂溶性成分

采用HPLC法对陕西省安康丹参种植基地12种不同形态丹参的丹参酮A、隐丹参酮含量和丹参酮进行了测定。结果表明,安丹号脂溶性成分含量最高,其中丹参酮A含量为0.7085%、隐丹参酮含量为0.1951%、丹参酮含量为0.0076%。这为选育优良的丹参栽培品种提供一定的理论依据。     

TG-FTIR法研究低变质煤共热解过程气体的析出规律

采用热重-红外联用技术（TG-FTIR）对比研究了陕北低变质粉煤（SJC）与重油（HS）、焦煤（JM）、液化残渣（DCLR）共热解过程中气相产物的析出特性。研究表明,随热解温度升高,SJC与HS,JM,DCLR的共热解过程均可分为三个阶段。第一阶段表现为原料表面吸附物的释放,第二阶段发生解聚和分解反应,随温度继续升高,第三阶段形成更为稳定的半焦。在热解第二阶段中均存在煤与添加剂之间的协同效应,SJC作为主要的供氢体,热解产生的氢自由基与HS,JM,DCLR热解产生的小分子自由基碎片之间发生相互作用生成焦油和煤气。SJC和SJC+DCLR在450 ℃附近的温度区间内热解反应进行的更加充分,大部分N元素转移到了焦油组分中。热解过程气相产物中H₂O和酚类物质、含N杂环物质及CO的析出伴随着热解的整个温度区间,SJC+JM和SJC+HS热解过程含N物质的转移主要集中在400~650 ℃区间,CH₄和脂肪烃类物质的析出最高峰出现在450 ℃附近,而SJC+DCLR和SJC则出现在550 ℃。JM,HS及DCLR的添加可促使焦油中芳香族化合物的析出,SJC+JM与SJC+HS热解过程芳香族物质大量析出的温度区间在400~550 ℃。该研究结果为低变质粉煤的清洁转化与提质分级新技术的研究开发提供理论依据,对低变质煤的增值利用具有重要的意义。     

液化残渣的微波热解与常规热解对比分析（英文）

采用微波加热和常规电加热两种条件进行液化残渣(DCLR)的热解实验,考察了热解产物固体焦、焦油及煤气的组成及结构的变化规律,采用红外分析(FTIR)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对热解产品进行了分析表征。研究表明,在微波场中,DCLR的升温速率很快,20 min左右物料温度就可达到900℃,最大升温速率可达到329℃·min~(-1),而常规加热的升温速率基本保持恒定。与常规热解相比,微波热解后固体焦的产率降低2.85%,而焦油和煤气产率分别增加了0.66%和2.19%。DCLR热解后固体焦的索氏萃取组分重油(HS)、沥青烯(A)及前沥青烯(PA)含量均大幅降低,而四氢呋喃不溶物(THFIS)则有所增加,但是两种热解条件下得到的固体焦的四种索氏组成差异不是很大,说明DCLR的热解过程是以HS,A与PA的转化为主的。微波热解后固体焦红外谱上3 437.6,1 632.0cm~(-1)以及1 079.99cm~(-1)处吸收峰的强度与常规热解相比明显降低,说明微波场中DCLR的热解更为彻底。热解后焦油和煤气产率均有所增加,煤气中H_2含量均达到60%以上。GC-MS分析表明,经由石油醚萃取后的热解焦油中脂肪类、芳香类与醇类物质组成以及C_(1~5),C_(11~20)与C_(20)以上组分的含量均没有发生明显变化,而微波热解焦油中沥青质的含量则下降了7.7%,说明微波作用可有效促进DCLR中沥青质的热分解,有利于热解焦油的轻质化。