GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量

采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱（GPC）净化,固相萃取柱（活性炭）再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5～2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%～117%;精密度为4.04%～11.76%;方法测定低限为0.005～0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求.     

粮谷和油籽中丰索磷残留量的气相色谱及气相色谱／质谱分析

介绍应用气相色谱和气相色谱－质谱法测定及确证粮谷和油籽中丰索磷的残留含量，试样采用水－丙酮提取，提取液经液－液分配后，再以弗罗里硅土柱净化，气相色谱，火焰光度检测器测定，外标法定量，并用气相色谱－质谱针对丰索磷的选择监测离子的种类和丰度比进行敢阳性确证。     

禽肉中克球酚气相色谱微量快速测定法

对禽肉样品中克球酚药物残留采用微量化学法技术，以甲醇提取，氧化铝、阴离子树脂交换柱净化，乙酰化后，进行ＧＣ－ＥＣＤ毛细管色谱测定。经对肉鸡、填鸭、饲养山鸡进行添加回收率试验，方法回收率为８５．７％～９４．４％，变异系数为３．８％～７．７％，最低检出限为２．０ｎｇ／ｇ。     

新城疫病毒流式微球免疫检测新方法

本研究基于新城疫病毒多克隆抗体的制备及优化,以聚苯乙烯微球作为蛋白质载体建立免疫检测体系,建立了快速检测新城疫病毒的流式细胞术新方法。以藻红蛋白荧光染料对新城疫多克隆抗体荧光标记,取1μL荧光微球与100μL新配制的单克隆抗体溶液反应,依次加入一定量待测抗原和藻红蛋白标记的多克隆抗体,漩涡振荡10s,室温振荡反应充分,形成双抗体夹心复合物,用流式细胞仪进行检测。采用ELISA法对免疫试剂进行了匹配性筛选实验,优选了试剂用量,并与传统ELISA方法进行了对比分析。实验结果表明,单克隆抗体350mg/L、多克隆抗体300mg/L时可获得最佳分析效果,与传统的ELISA方法呈现出良好的相关性,不与鸡传染性支气管炎病毒、鸡痘病毒、鸡马立克氏病病毒等发生交叉反应。     

气相色谱-质谱联用法测定水果中四螨嗪残留量

提出了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、用选择离子监测方式(SIM)测定水果中四螨嗪残留量.试样用水-丙酮(1 4)振荡提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经氟罗里硅土固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谦-质谱仪检测,外标法定量.回收率范围为83.8%～91.6%,相对标准偏差(n=10)为5.1%～7.4%,测定限为0.010 mg·kg-1.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定染发剂中的1-萘酚和2-萘酚

提出了同时测定染发剂中1-萘酚和2-萘酚的高效液相色谱-串联质谱分析方法。染发剂样品经甲醇-水(1+1)混合液萃取,ProElut PLS固相萃取小柱净化,净化液吹氮蒸干后残渣用甲醇溶解并定容为1mL。此溶液经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×150mm,3.5μm)分离,用不同体积比混合的乙腈和水梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式多反应监测。1-萘酚和2-萘酚的线性范围均为0.05~10.0mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1,测定下限(10S/N)均为0.2mg·kg-1。方法应用于测定实际样品中上述两化合物。以空白样品作基体加入混合标准溶液做回收试验,测得回收率在82.5%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在6.3%~11%之间。     

谷物中噻吩甲氯残留量的气相色谱-质谱测定

应用气相色谱－ 质谱法确证及测定谷物（ 糙米、玉米） 中噻吩甲氯的残留含量, 试样采用水－ 丙酮提取,提取液经与石油醚液－ 液分配后, 再以硅酸镁载体（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ） 柱净化, 气相色谱－ 质量选择检测器选择离子监测方式（ ＧＣ－ ＭＳＤ－ ＳＩＭ） 进行测定和阳性确证。噻吩甲氯选择监测离子的种类为ｍ／ ｚ ２８７ 、２８８ 、３２３ , 其丰度比约为４６ ∶１００ ∶１１ 。采用外标法定量, 方法检出限为０ ．０１０ ×１０ － ６ 。     

纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定

介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量,试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取,用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏,检出限20μg／kg,添加回收率86．7％～93．1％,变异系数4．1％～5．9％。     

坚果及其制品中匹克司残留量气相色谱测定法

确立了坚果及其制品中匹克司残留量的气相色谱测定方法试样采用甲醇提取，经ＰＴ－硅镁柱净化，ＧＣ－ＥＣＤ测定，方法简便，快速灵敏，检出限０．０２＊１０＾－３ｇ／ｋｇ，添加回收率８７．４％－９３．２％，相对标准偏差４．４％－６．８８％．。     

用气相色谱法测定粮谷和油籽中氯苯胺灵残留量

确立了粮谷和油籽中氯苯胺灵残留量的气相色谱测定方法，试样采用甲醇提取，经与正己烷液液分配，再以弗罗里硅土柱净化，毛细管柱气相色谱－氮磷检测器测定。方法简便、准确、检出限０．０２μｇ／ｇ，添加回收率为８７．５－９２．９％，相对标准偏差为３．５－７．０％。