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1.
侯镜德  徐秀珠 《分析化学》1995,23(5):497-501
本文实验表明反相高效液相色谱流动相组成与头孢菌素容量因子成线性关系,并测定了头孢菌素的过量热力函数△H,证明头孢菌素类药物的生物活性与ΔH存在定量构效关系,从而提出ΔH和ΔS分别是研究药物定量构效关系的药物生化过程的重要参数之一。  相似文献   
2.
氟胺氰菊酯的定性定量分析   总被引:4,自引:0,他引:4  
氟胺氰菊酯是一种用于蜜峰的高效杀螨剂。从20%商品氟胺氰菊酯粉剂中通过硅胶柱层板分离得到了96.6%的纯品并用FTIR和GC/MC进行定性量测定。采用GC/MS定量分析的方法,氟胺氰菊酯的浓度在0.05-10mg/L范围为线性响应,最低检测极限为 0.01mg/L。采用R(-)N-3,5-二硝基苯甲酰-苯基甘氨酸和长链烃的硅胶微粒手性柱,可成功地分离氟胺氰菊酯的二种旋光异构体,它们在商品氟胺氰菊酯中的比例近似为1:1。  相似文献   
3.
在替考拉宁手性柱上对阿替洛尔、美托洛尔、富马酸比索洛尔、普萘洛尔、异丙肾上腺素、沙丁胺醇及拉贝洛尔7种氨基醇类药物进行了对映体分离的研究.考察了流动相甲醇中添加少量酸碱以及酸碱不同比例对7种溶质的对映体分离的影响.固定极性有机相甲醇中冰醋酸和三乙胺的比例为1:1时,手性溶质的保留因子均随着流动相中冰醋酸/三乙胺含量的增加而减小,分离因子(α)基本保持不变,分离度减小.这可能是因为过量的酸增加了流动相的极性,使溶质较快被洗脱.在不加冰醋酸的情况下,除拉贝洛尔外,随着三乙胺浓度的增加,容量因子均减少,分离因子基本不变,分离度减小.这可能是因为三乙胺的增加使流动相的极性增加,溶质与手性固定相间的氢键减弱.结果表明:冰醋酸和三乙胺的比例并不影响手性分离的实质.  相似文献   
4.
沈报春  袁建勇  徐贝佳  徐秀珠 《化学学报》2009,67(17):2005-2012
由替考拉宁手性固定相(TE CSP)制备出了一种新型的高效液相色谱手性固定相: 间甲基苯基异氰酸酯替考拉宁手性固定相(TI-TE CSP). 在反相流动相中用7种氨基酸和3种非氨基酸化合物对这两种手性固定相的手性分离能力进行了评价和比较. 考察了有机添加剂的种类和浓度, 缓冲液的pH值等条件对10个手性化合物在两种CSP上手性分离的影响, 计算得出了溶质在两种CSP上的手性选择性自由能差值, 同时初步探讨了这些溶质在两种CSP上的手性识别机理. 实验数据表明, 氨基酸在TE上保留更强, 但在TI-TE上得到了更好的手性分离效果. 结果显示, 经间甲基苯基异氰酸酯衍生化后的替考拉宁CSP在反相流动相中的分离能力有所提高.  相似文献   
5.
甘草酸单铵为强力新(SNMC)针剂的主要原料,经临床验证。该药对治疗慢性肝炎有比较特殊的疗效。国外报道用乙腈和醋酸水溶液为流动相进行分析,本实验则选择了甲醇水体系,并在流动相中加入少量醋酸作离子抑制剂,成功地进行了定量分析,得到了可靠的结果。  相似文献   
6.
食品添加剂柚皮素在CDMPC上的对映体分离   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
首次在纤维素三(3,5二甲苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,对柚皮素进行了对映体分离研究.考察了流动相中不同醇类添加剂种类及浓度对其对映体分离的影响.初步探讨了柚皮素在该手性固定相上的手性识别机理.  相似文献   
7.
纤维素衍生物手性固定相用于高效液相色谱对映体分离   总被引:16,自引:0,他引:16  
纤维素衍生物是目前高效液相色谱 (HPLC)中应用最为广泛的手性固定相之一 ,对各种类型的外消旋体都表现出了很高的对映体选择性 ,因其负载量大特别适用于对映体制备分离。本文对纤维素衍生物手性固定相的种类、影响手性选择性的因素以及手性识别的机理进行了较为全面的评述 ,并展望了研究前景  相似文献   
8.
微乳液组成对毛细管微乳液电动色谱的影响   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了一组电中性芳香族化合物的毛细管微孔液电动色谱分离,考察分离介质微乳液的组成对电动色谱保留时间的影响,实验结果表明,各芳香化俣物的保留时间均随表面活性剂2增加而增长;内相和助表面活性剂对有,无亲水基团入香化合物的保留时间有不同的影响规律,选用微乳液组成为80mmol/L正庚烷-120mmol/LSDS-900mmol/L正丁醇-10mmol/L硼砂,样品在14min内达到完全分离,理论板数为3  相似文献   
9.
炭黑原料油中多环芳烃(PAH)含量是最重要的质量指示,然而目前尚未建立有效的分析方法。本文提出了反相HPLC分析方法,根据炭黑生成的机理及煤焦油产品的主要组成分布,选定分析双环的萘、联苯,三环的芴、菲、蒽,四环的萤蒽、芘、(艹屈)来表征炭黑原料油中整体PAH含量。本法经对某炭  相似文献   
10.
离子对色谱法分离氨基醇类对映体   总被引:9,自引:0,他引:9  
徐秀珠  邹莉  胡明华  邵保海 《分析化学》2001,29(11):1295-1298
运用离子对色谱法 ,以 (+) 10 樟脑磺酸为手性离子对试剂 ,在二醇柱 (Lichrospher 10 0 DIOL)上 ,分离了苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇 5种氨基醇类对映体。考察了流动相组成和化合物结构对分离选择性的影响。选用的流动相为二氯甲烷 正戊醇 (97 3、V V、内含 2 .2× 10 - 3mol L的樟脑磺酸 ) ,流速为 0 .3mL min。苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇对映体的分离因子分别为 1.2 9、1.2 5、1.2 5、1.33和 1.2 9;它们的分离度分别为 1.5 5、1.78、1.83、1.89和 1.78  相似文献   
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