微波消解ICP-AES法测定玩具塑料中镉

采用微波加压消解溶样，ICP-AES法测定玩具塑料中镉含量，选择最佳工作条件，方法简便、快速、可靠。适用于各类玩具塑料中镉含量的分析。     

在线标准加入火焰原子吸收光谱法测定钮扣电池中铅和镉

应用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定了钮扣电池中铅和镉的含量,对测定条件作了较详细的研究。用在线双毛细管标准加入法消除了基体的干扰。按所述方法测定电池样品中铅和镉,测定结果的RSD依次为3.58%和5.87%,铅和镉的浓度水平分别为5.4×10-3%和2.3×10-4%(质量分数),回收率结果为93.0%~100.1%(铅)和95.0%~101.0%(镉)。     

超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物

该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法。最佳萃取条件为:萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min。萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量。15种化合物在0.02~60μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.999 9,检出限(S/N=10)为0.02~0.09μg/mL。该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%。建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测。     

微型多功能进样技术在AAS中的应用研究--不锈钢食具中微量铬的测定

利用微型多功能进样技术，通过在线吸入十二烷基硫酸钠（SLS）溶液，详细研究了SLS对空气-乙炔火焰原子吸收法测定铬的影响因素。通过在线吸入SLS可以提高铬的吸收灵敏度，1μg／mL Cr的吸光度可达0．18～0．20，并可抑制绝大部分离子的化学干扰。用本法测定不锈钢食具容器浸出液中的微量铬，获得了较为满意的结果。     

液相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸

建立了液相色谱-串联质谱法快速测定电子电气产品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)的分析方法。采用加速溶剂萃取提取样品中PFOA和PFOS,二氯甲烷作溶剂,外标法定量,LC-MS/MS分析时间1 m in。电子电气产品中PFOS不同加标质量分数(0.25,0.75和1.25 mg/kg)的平均回收率分别为:91.6%、92.8%和94.7%;PFOA不同加标质量分数(0.50,1.25和2.25 mg/kg)的平均回收率分别为:90.1%、91.5%和93.4%;PFOS和PFOA测定的相对标准偏差分别为2.8%~3.3%和4.2%~4.9%。测定了金属框架涂层和氟聚合物材料中PFOS和PFOA的含量,PFOS含量分别为16μg/m2和0.89%,PFOA未检出     

分离富集-原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉

对用原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉结果的可靠性进行了研究。对于典型的4R25电池,试液中主要成分锌和锰总量超过40 g.L-1,直接用普通稀释法得不到准确的结果。采用CL-7301萃淋树脂微色谱柱将电池试液中铅和镉与基体快速分离,用火焰原子吸收光谱法测定铅和镉,当铅和镉的含量较高时,可以将样品预稀释后采用在线稀释技术直接测定铅和镉。     

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定玩具中6种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定玩具中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。采用加速溶剂萃取方式提取样品中6种增塑剂,二氯甲烷作溶剂,外标法定量,LC-MS/MS分析时间12 min。玩具中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP平均加标回收率92.7%～101.4%;平均相对标准偏差为3.3%～4.1%;检出限分别为50、10、40、40、90和100μg/kg。方法已经应用于玩具材料中上述6种增塑剂的测定。     

超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物

该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法。最佳萃取条件为：萃取温度50 ℃,压力300 bar,二氧化碳流速30 g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min。萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量。15种化合物在0.02~60 μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.999 9,检出限(S/N=10) 为0.02~0.09 μg/mL。该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%。建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测。     

超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵

儿童指画印泥样品用甲醇与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20min,冷却至室温,于16 000r·min^-1转速下离心15min,取上清液过0.22μm过滤膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和pH 4.3的0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.75,1.15mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为73.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~6.6%。     

微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定纺织品中的痕量砷和锑

采用三毛细管微型在线氢化发生技术和装置, 建立了氢化物发生-电热石英管原子吸收法测定纺织品中痕量As、 Sb的分析方法. 研究了共存离子对As、 Sb检测的干扰及消除方法. 结果表明: 该方法除Co、 Sn对As和Ni对Sb有干扰外, 其它干扰元素允许量都较大. 采用酒石酸和KI混合掩蔽剂可抑制Co、 Sn对As和Ni对 Sb的干扰. As和Sb的检出限分别为0.7和0.4 ng/L, 已用于测定纺织品中痕量As和Sb的分析.