柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。     

混合型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定稻米中3种谷维素北大核心CSCD

建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素(环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA))含量的分析方法。实验通过优化3种谷维素的多反应监测(MRM)质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度以及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对3种谷维素提取率和净化效果的影响,再结合外标法定量,实现了对稻米中3种谷维素的定量分析。实验结果表明,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶1(v/v)为流动相B,梯度洗脱,3种谷维素在Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上基本分离且响应强度和峰形最佳;提取条件经正交实验优化后可得:料液比为1∶20(g/mL)、提取溶剂为甲醇、浸泡时间为12 h、超声温度为40℃以及超声时间为20 min时,3种谷维素提取率最高;对混合型阴离子交换固相萃取柱的上样溶剂以及洗脱溶剂优化后,样品基质效应为1.6%~10.8%。在各优化条件下,3种谷维素在各自的线性范围内线性良好,相关系数(r2)均≥0.9983,检出限(LOD)为0.5~1.0μg/L,定量限(LOQ)为2.0~3.5μg/L。在稻米样品本底浓度2、5和10倍的加标水平下3种谷维素的平均回收率为86.1%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.2%。该方法可快速准确测定稻米中3种谷维素的含量,为后续稻米中谷维素类化合物测定及鉴定奠定基础。     

饱和土体中压力隧洞衬砌-土相互作用解析研究

基于Biot理论，采用渗流一力学耦合模型研究分析了内水压力作用下饱和土体中压力隧洞衬砌一土的相互作用问题。假定衬砌和土体均为饱和多孔介质，且衬砌和土体完全接触。运用积分变换理论，在hplace变换域中得到了衬砌和土体中的应力、位移和孔隙水压力解答，并利用bplace数值逆变换得到时域中的解。文末的算例分析结果表明：(1)采用渗流一力学耦合模型能较好地反映隧洞衬砌与土体相互作用中应力和变形的随时间变化过程；(2)衬砌和土体的相对刚度对隧洞的计算结果有很大影响。     

对电池老化时欧姆表测量误差的计算和分析

关于电池老化对欧姆表测量的影响,刊文多指串联调零简单表(如2009年高考天津卷试题),其结论是在电池用旧时电阻测值显著偏大(与电池内阻无关).而实际表并非如此简单,本文将作具体分析.1欧姆表电阻测量原理及误差产生机理     

用欧姆挡自测表内电池电动势和内电阻——万用电表测量功能的新扩展

有关万用电表的外测功能已多扩展，但内（自）测功能的开发鲜有所见．虽表内元件参数都已标明，可其中电池的电动势和内电阻，却是渐变的模糊量．在对欧姆挡有较高要求的定量测试时，就得计及其影响．通常需卸下电池进行测试，颇为不便．现介绍可在不卸下电池情况下进行自测的方法．     

车前草降血尿酸有效成分提取工艺的研究

建立小鼠急性高尿酸血症模型,通过灌胃给药考察车前草的降血尿酸作用.采用正交试验设计,以车前草所含大车前苷为指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和乙醇用量4种因素对提取结果的影响.大车前苷和血尿酸的含量均用HPLC法测定.结果表明,车前草醇提组的小鼠血清尿酸水平明显低于模型组(P0.05).乙醇浓度、提取时间、提取次数和乙醇用量4种因素对车前草乙醇提取物中的大车前苷含量均有显著影响.最佳提取工艺为用10倍药材量的60%乙醇提取2次,每次2 h.     

便携式拉曼光谱仪快速检测唾液中盐酸吡格列酮的含量

人体唾液与血液中的相应成分有着密切关系。利用唾液代替血液进行检测,可极大地缩短分析时间、减少检测限制、降低安全隐患等,因此在临床医学、毒品管控等方面均有重要意义。发展了便携式拉曼光谱仪利用表面增强拉曼光谱技术快速定量检测唾液中盐酸吡格列酮(口服降血糖药物)含量的方法。借助纳米金溶胶的表面增强拉曼散射效应,在激发光源波长为785 nm时,可以得到低浓度盐酸吡格列酮的高质量拉曼光谱图。同时,不同浓度盐酸吡格列酮表面增强拉曼光谱分析结果表明,该方法还可直接用于唾液中盐酸吡格列酮的定量检测。盐酸吡格列酮含量与其特征峰强度线性相关,相关系数为0.992 3,且最低检测浓度达10 μg·L-1。     

基于流固耦合的锚索涡激振动抑制方法研究

悬浮隧道锚索的涡激振动会加剧锚索的疲劳破坏,进而影响悬浮隧道的使用寿命和安全.文章在海洋立管涡激振动抑制研究的基础上,考虑悬浮隧道锚索倾斜角度和来流方向的影响,采用流固耦合的数值方法,对整流罩方法和三控制杆方法的抑制效果进行了分析.结果表明,在顺来流方向,两种方法均具有良好的抑振效果;锚索有倾斜的情况下,三控制杆方法的效果会有所提升;但在来流方向改变时,整流罩方法具有较强的适应性.     

基于六面体网格的向量式有限元分析及应用

基于向量式有限元基本原理,给出了八节点六面体等参实体单元的基本公式,通过投影方式将空间曲面六面体转换为投影六面体,采用参考面的逆向运动求解节点纯变形,通过单元形函的虚功方程计算节点内力;针对坐标模式和内力积分模式等关键问题提出了有效的处理方案。编制了六面体实体单元的数值计算程序,并进行工程结构算例分析。结果表明,所编制程序可有效模拟实体结构的静力、动力及大变形大位移行为分析,验证了本文理论和程序的正确性和实用性。