QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种酚类环境激素

建立了QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱（QuEChERS/HPLC－MS/MS）同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈（含0.1%甲酸）超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺（PSA）+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以水（含0.5 mmol/L乙酸铵）和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明：在最佳条件下,双酚A（BPA）、壬基酚（NP）、双酚F（BPF）在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B（BPB）、双酚S（BPS）、4-n-壬基酚（4-n-NP）、4-n-辛基酚（4-n-OP）在0.2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.994 1,检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%～109%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。     

SiO2@Fe2O3核-壳结构催化剂的制备及表征

采用优化的Stöber法制备了平均粒径为230 nm的单分散球形SiO₂颗粒,并以此为内核,通过水解沉积法制备了不同壳层厚度的核-壳结构SiO₂@Fe₂O₃催化剂。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、N₂物理吸附和X射线衍射分析(XRD)等手段对催化剂进行表征,探讨了不同制备条件对SiO₂@Fe₂O₃催化剂形貌的影响。结果表明,通过水解沉积法制备的SiO₂@Fe₂O₃催化剂具有明显的核-壳结构,并且保持了原始SiO₂核的球形形貌,Fe₂O₃纳米粒子通过-OH的氢键作用连接在SiO₂表面,形成了2~10 nm厚的Fe₂O₃均匀连续包覆层。     

西气东输管道工程中卫黄河穿越隧道场地工程地质条件评价

西气东输工程中卫黄河穿越隧道长1197.77m,高4.3m,宽5.6m。隧道入口高于黄河水位28m,出口高于黄河水位45m。隧道顶板高程为1130m。位于黄河水下100m。隧道场地围岩为寒武系磨盘井组灰绿色、银灰色浅变质中厚层细粒长石石英砂岩、千枚状板岩、绢云母化千枚岩。围岩为弱风化Ⅲ～Ⅳ类岩石。透水率为4～67Lu,纵波波速为500～3300m.s^-1。BQ为300～400。变形模量为6.11～9.22GPa。泊松比（μ）0.14～0.24。内摩擦角（ψ）为42.1°～44.7°。地下水为基岩裂隙水。含水层为寒武系浅变质岩,受大气降水渗入补给,单井涌水量为1.0～50m³.d^-1。隧道轴线穿越区岩体较完整—较破碎,未有全新活动断层。隧道位置选择和开挖深度设计是可行的。施工和长期运营是安全的。     

冲蚀与气蚀复合磨损试验研究

通过改造MCF-30型冲蚀腐蚀试验机,建立了水、沙、气三相流冲蚀磨损试验装置;试验研究了水、沙混合流场中试样的磨损特征,通过扫描电子显微镜观测了三相流冲蚀磨损表面,并借助计算机模拟分析水、沙混合条件下产生气蚀破坏的条件.结果表明:合理的设计可以实现冲蚀与气蚀的复合磨损模拟试验;形成三相流共同作用下的冲蚀与气蚀复合磨损重要条件为介质中含有较多气体,并且在试样中有气泡溃灭.三相流磨损模拟试验与仿真为进一步开展三相流气蚀与冲蚀磨损研究奠定了基础.     

提高聚氨酯生物稳定性和相容性的研究进展

聚氨酯因其具有优异的机械性能、良好的生物稳定性和生物相容性等成为目前研究和应用广泛的一种生物高分子材料.但是作为长期植入材料,其生物稳定性和相容性并不完美,因此对聚氨酯材料进行改性来提高其生物稳定性和相容性已成为目前研究的重要方向.本文首先介绍了聚氨酯生物材料的结构特点,概述了其作为生物材料的合成进展情况,然后总结了提...     

离子色谱法测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质

采用抑制型电导检测-离子色谱法同时测定氯膦酸二钠及其制剂的含量和有关物质.色谱条件为阴离子交换色谱柱(IonPac AS11-HC);检测方式为抑制电导检测;柱温30 ℃;流速1.2 mL/min;以KOH溶液为淋洗液,含量测定采用等度洗脱,有关物质检查采用梯度洗脱.氯膦酸二钠在0.0568～0.1895 g/L范围内线性关系良好(r＝0.9999); 注射液和胶囊的平均回收率分别为100.1%(RSD=0.7%)和98.9%(RSD=0.6%);检出限为0.3 ng.各杂质与主成分色谱峰能完全分离.     

甲醇制氢铜铝尖晶石缓释催化剂的研究—不同铜源合成的影响

以拟薄水铝石为铝源,氢氧化铜、乙酸铜和硝酸铜等为铜源,采用固相法合成Cu-Al尖晶石催化剂。采用TG-MS、XRD、H2-TPR、BET和XANES等表征技术,对合成过程、产物的物相、还原性质及表层结构进行研究,并考察了甲醇重整制氢的缓释催化性能。结果表明,三种铜源都得到尖晶石固溶体,其晶粒粒径相差不大,但其比表面积(25.4-65.9 m2/g)、孔容(0.213-0.434 cm3/g)、表面结构(Cu的分布)以及还原性能有明显的差别,从而导致不同的缓释催化行为。在甲醇重整反应过程中,铜铝缓释催化剂通过反应条件下还原释放活性铜物种而起催化作用。以氢氧化铜合成的催化剂活性高,反应稳定性好,反应后生成的Cu粒子最小(6.6 nm),其表现出优异的催化性能。     

两个苯甲羟肟酸有机锡配合物的合成、结构及抗癌活性

合成了2个苯甲羟肟酸有机锡配合物：[(o-Cl-C₆H₄CH₂)₂Sn (C₆H₅CONO)₂](1)和[(o-CH₃-C₆H₄CH₂)₂Sn (C₆H₅CONO)(C₆H₅COO)](2)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析、单晶X射线衍射等方法对配合物进行了结构表征,对其结构进行量子化学从头计算和体外抗癌活性研究。结果显示：配合物均为单锡核结构,配合物1为六配位的畸变八面体构型,配合物2为五配位的畸变三角双锥构型;配合物1对人宫颈癌细胞(HeLa)、肝癌细胞(HuH-7)和肺腺癌细胞(H1975)显示出比临床使用的顺铂强的抑制活性,而配合物2的抑制活性要弱得多。     

Modulation instability of an intense laser beam in an unmagnetized electron–positron–ion plasma

The modulation instability of an intense circularly polarized laser beam propagating in an unmagnetized, cold electron–positron–ion plasma is investigated. Adopting a generalized Karpman method, a three-dimensional nonlinear equation is shown to govern the laser field. Then the conditions for modulation instability and the temporal growth rate are obtained analytically. In order to compare with the usual electron–ion plasmas, the effect of positron concentration is considered. It is found that the increase in positron-to-electron density ratio shifts the instability region towards higher vertical wave numbers but does not cause displacement along the parallel wave number direction, and the growth rate increases as the positron-to-electron density ratio increases.