部分还原氧化石墨烯的制备、 表征及对人宫颈癌HeLa细胞的体外杀伤作用

以氧化石墨烯(GO)为原料, 利用温和方法制备了3种不同还原程度的部分还原氧化石墨烯pRGO₁, pRGO₂和pRGO₃(pRGO_1—3)； 利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 拉曼光谱(Raman)、 X 射线光电子能谱(XPS)、 紫外-可见光谱(UV-Vis)、 透射电子显微镜(TEM)和 EDS能谱对其结构和形貌进行了表征. 细胞实验结果表明, 无激光照射下pRGO_1—3本身的细胞毒性较低; 近红外(NIR)激光照射下pRGO_1—3通过光热和光毒性双重作用杀伤肿瘤细胞. 实验结果显示了pRGO 在肿瘤光热疗法和光动力疗法领域的应用潜力.     

多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

声学超表面的非对称声分束特性研究

非对称声分束超表面是由人工微单元结构按照特定序列构建的二维平面结构,可将垂直入射的声波分成两束传播方向和分束比自由调控的透射波,在声功能器件设计及声通信领域具有广泛的应用前景。本文系统研究了一种实现非对称声分束的设计理论和实现方法,基于局域声功率守恒条件研究了声分束器的设计理论、阻抗矩阵分布、法向声强分布、声压场分布等。利用遗传算法对四串联共振腔结构进行参数优化实现了声分束器所需的阻抗矩阵分布,声压场分布表明声波入射到声分束器后在入射侧激发出两列传播方向相反且幅值和衰减系数均相同的表面波,实现了入射侧与透射侧的局域声功率相互匹配。声波经过声分束器后被分为两束透射波,两束透射波的折射角和透射系数与理论值十分吻合,证明了设计理论及实现方法的正确性和可行性。本文的研究工作可以为新型非对称声分束结构设计提供理论参考、设计方法和技术支持,并促进其在工程领域的实际应用。     

基于XPS对硫铁矿去除SeO2-3的机理研究

硒是动植物及人体生长必需的十五种微量元素之一，具有清除体内自由基、抗氧化、增强免疫力等功能，但其安全剂量的范围却很窄。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对湿法球磨制备的硫铁矿形貌进行了表征。SEM观测发现加乙醇助磨后的硫铁矿为粒径大小较均匀的球形颗粒团聚体，粒径范围在17～200 nm之间，平均粒径138 nm。XRD衍射图谱中的特征峰与FeS₂衍射图谱中各峰位置基本一致，因此判定硫铁矿中主要化学组分为FeS₂，且图谱中基本没有杂峰，表明制备过程中并未混入杂质，样品纯度较高。实验结果表明，该法制备的硫铁矿具有颗粒粒径小、比表面积大、反应活性高等优点。研究中利用X射线光电子能谱仪（XPS）对硫铁矿去除水体中SeO2-₃的机理进行了研究。研究结果表明, （1）在较为广泛的实验pH范围（pH 2.2～11.5），硫铁矿均能有效去除水体中SeO2-₃，去除效率（除pH值7.8以外）均达到90%以上；（2）硫铁矿与SeO2-₃发生反应后，其主要组成元素的XPS特征峰结合能有所减小，表明硫铁矿表面发生了一定化学变化；（3）酸碱环境下硫铁矿去除SeO2-₃的机理不完全相同，酸性环境下，硫铁矿对SeO2-₃的去除是单纯的氧化还原过程，即硫铁矿中被酸活化的S2-₂将SeO2-₃还原为单质Se(0)，并且酸性越强，SeO2-₃去除效果越好；碱性环境下，SeO2-₃的去除过程中氧化还原与络合反应并存，硫铁矿表面有络合态Fe(OH)SeO₃和单质Se(0)两种存在形态，且碱性越强，络合态Fe(OH)SeO₃含量越高。以上研究结果为硫铁矿去除固定水体和土壤中以SeO2-₃为代表的可变价金属阴离子提供重要理论依据和应用基础。     

对氯苯甲酸构筑的铜(Ⅱ)配合物的合成、HSA结合及细胞毒性

本文合成了配合物[Cu(pcba)₂·(phen)(H₂O)] (pcba =对氯苯甲酸,phen = 1,10-邻菲罗啉),该配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.790 98(2) nm,b=1.072 40(4) nm,c=1.487 19(6) nm,α=100.613(3)°,β=95.239(3)°,γ=108.334(3)°,Z=2,D_c=1.638 g·cm^-3,F(000)=582,最终结构残差因子R₁=0.035 9,wR₂=0.089 1。采用紫外及荧光研究了配合物和人血清蛋白(HSA)的相互作用方式。结果表明,配合物静态猝灭HSA荧光,可求得配合物与HSA的猝灭常数K_sv=2.35×10⁵ L·mol^-1,猝灭速率常数K_q=2.35×10¹³ L·mol^-1·s^-1,结合常数为K_a=2.14×10¹³ L·mol^-1,结合位点n=2.37。同时,研究了配合物对胃癌细胞A549、宫颈癌细胞Hela和肝癌细胞HepG2的抗增殖能力。     

基于2,5-二溴对苯二甲酸配体的锌/钴配合物合成、晶体结构及性质

将有机物2,5-二溴对苯二甲酸(H₂L₁)和2,2′-联吡啶(L₂)作为双配体,使用溶剂热法和七水合硫酸锌(ZnSO₄·7H₂O)、六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)分别反应,得到配合物[Zn(L₁)(L₂)(H₂O)]_n(1)和配合物[Co(L₁)(L₂)(H₂O)]_n(2)。采用单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析等测试方法对这两种物质进行分析研究。单晶测试结果表明配合物1是单斜晶系,以Zn²⁺配位连接L^2-₁与L₂形成一维链状结构,各条链在分子间氢键和π…π共轭作用下有规律地堆叠形成三维网络结构。配合物2是三斜晶系,Co1离子和Co1ⁱ离子由H₂L₁上的羧酸氧原子O4和O4ⁱ连接,形成双齿螯合的配位结构单元,以Co²⁺配位连接 L^2-₁和L₂形成二维网格结构,各层在O—H…O分子间氢键和范德瓦耳斯力作用下有规律的堆叠形成三维网络结构。配合物1和2均含有芳香杂环、羧基杂环和氮杂环,具有良好的荧光性质和热稳定性,最大发射波长分别为345 nm和333 nm。     

Te溶剂Bridgman法CdMnTe晶体核辐射探测器的制备和表征

碲锰镉(CdMnTe)作为性能优异的室温核辐射探测器材料,可用于环境监测和工业无损检测领域。本文中采用Te溶剂Bridgman法生长In掺杂Cd_0.9Mn_0.1Te晶体,制备成10 mm×10 mm×2 mm大小的室温单平面探测器,研究了该探测器对²⁴¹Am@59.5 keV γ射线源的能谱响应。通过表征红外透过率、电阻率以及探测器能谱响应等参数,综合评定了探测器用CdMnTe晶体的质量、电学和探测器性能。结果表明,晶片的红外透过率均在55%以上,最好可达到60%。采用湿法钝化,100 V偏压下的漏电流由钝化前的9.48 nA降为钝化后的7.90 nA,钝化后的电阻率为2.832×10¹⁰ Ω·cm。在-400 V反向偏压下,CdMnTe探测器对²⁴¹Am@59.5 keV γ射线源的能量分辨率在钝化前后分别为13.53%和12.51%,钝化后的电子迁移率寿命积为1.049×10^-3 cm²/V。研究了探测器的能量分辨率随电压的变化特性,当偏压≤400 V时,探测器的能量分辨率主要由载流子的收集效率决定,而当偏压>400 V时,能量分辨率由漏电流决定。本文研究结果表明,Te溶剂Bridgman法生长的CdMnTe晶体质量较好,电阻率和电子迁移率寿命积满足探测器制备需求。