乌头与贝母配伍化学成分变化的UPLC/Q-TOFMS研究

利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对——乌头贝母配伍的合煎液与合并液进行检测,经过MassLynx 4.1分析其化学成分存在差异,发现合煎后次乌头碱水解受到部分抑制,而其他主要的双酯型二萜生物碱溶出较少且水解较彻底,乌头与川贝配伍合煎的毒性相对较小,因而可能通过合理炮制减毒后应用于临床治疗.     

托里贝母中新生物碱的结构研究

托里贝母产于中国西北的新疆,我们从其鳞茎中分得五个生物碱成分, 其中一个新生物碱名为托贝辛, 另外四个已知成分为西贝素, 茄次碱, Delavinone和Tortifoline.它们的结构由IR, MS, ^1H NMR 和 ^1^3C NMR确定.     

微波消解-原子吸收法分析并比较四种贝母中的微量元素

利用火焰原子吸收分光光度法(FAAS)及石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)测定了浙贝、象贝、东贝、川贝4种贝母中15种微量元素的含量。同时考察了不同微波消解条件对分析结果的影响, 确定了原子吸收分光光度法测定的最佳条件,并且以微量元素含量作为指标对其进行了主成分分析。实验结果表明, 微波消解法操作简便、快速、样品消解完全, 空白值低, 选择性好, 方法相对标准偏差小于3.96%,回收率在91.0%～108.7%。主成分分析法在反映不同样品微量元素含量的差异程度上具有应用价值。     

瓦布贝母中一瓦布碱的2D NMR研究

从四川产家种贝母新种——瓦布贝母(Bulbus Fritillaria Wabuensis S.Y.Tang et S.C.Yueh)鳞茎中分离出一生物碱.经采用DEPT、¹H-¹HCOSY、¹³C-¹HCOSY MMR等多种技术对化学结构及构型进行了研究,确证该生物碱为西贝素-β-氮氧化物(imperialine-β-N-Oxide).     

微流蒸发光散射检测器与加压毛细管电色谱联用测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量

建立了同时测定川贝枇杷糖浆中6种有效成分(桔梗皂苷D、贝母辛、齐墩果酸、西贝素、贝母甲素和贝母乙素)含量的微流蒸发光散射检测器(μELSD)与加压毛细管电色谱(p CEC)联用检测方法。搭建p CEC-μELSD联用平台,采用C18毛细管色谱柱(EP-150-15-3-C18),流动相为乙腈(A)-10 mmol·L-1甲酸-三乙胺水溶液(p H 11.0)(B),梯度洗脱,柱流速为1.02μL·min-1,施加电压为+10 k V,雾化载气流速为0.4 L·min-1,蒸发温度为40℃。川贝枇杷糖浆中6种有效成分可在10 min内得到分离检测,6种有效成分的线性范围可达4个数量级,检出限均在pg水平,加标回收率为97.9%~103.0%。所建立的p CEC-μELSD联用方法精密度、重复性和稳定性良好,且简便、快速、可靠,可用于川贝枇杷糖浆中6种有效成分的含量测定。     

分光光度法测定浙贝母中不同价态的硒含量

基于３，３＇－二氨基联苯二胺对Ｓｅ＾４＋的选择性测定，同时选择用２ｍｏｌ／Ｌ盐酸将Ｓｅ＾６＋定量还原为Ｓｅ＾４＋，测定了浙贝母中不同价态的硒含量。本法测Ｓｅ＾４＋回收率大于９３％，测Ｓｅ＾６＋回收率大于９５％，变异系数均小于５％，检出限为０．０２ｍｇ／Ｌ。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析贝母药材中5种生物碱

建立了贝母药材中贝母辛、西贝母碱、贝母素乙、贝母素甲和西贝母碱苷的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经碱化甲醇-三氯甲烷提取,用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,5种生物碱在0.000 5～0.05 mg/L范围内线性良好(r0.999),在1.0、2.5、5.0 mg/kg加标水平下,回收率为78.6%～93.1%,相对标准偏差不大于8.6%。5种生物碱的检出限(LOD)为0.03 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于贝母中上述5种生物碱的同时测定。     

彭泽贝母中微量元素的测定及初级形态分析

采用HNO3-H2O2微波消解体系,电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定彭泽贝母中Pb、Ca、Fe、Mn、Zn、Cd、Ba、Cr等10种微量元素,初步探究微量元素的存在形态.结果表明:彭泽贝母中含有丰富的人体必需微量元素,可能促进其有效成分作用的发挥.其中Ca在彭泽贝母中含量最高,而Mo含量最低;彭泽贝母中微量元素是以无机态为主、多种形态共存的复杂体系.     

FT-NIR与主成分分析在中药贝母鉴别和聚类中的应用研究

近红外漫反射光谱和主成分分析法相结合,选取不同范围内的近红外光谱数据,对川贝、浙贝以及东北平贝共48个样品进行了主成分分析,作二维线性投影图和三维线性投影图,比较了48个样品在红外光谱上的差异程度,发现基于傅里叶变换近红外光谱的主成分分析投影图能够较好的表征48个样品的类别关系.结果表明:应用近红外漫反射光谱法能够鉴别贝母及其近缘物种,具有较好的聚类和鉴别作用,作为一种药材质量检测手段,该方法具有一定的应用价值.