基于XPS对硫铁矿去除SeO2-3的机理研究

硒是动植物及人体生长必需的十五种微量元素之一，具有清除体内自由基、抗氧化、增强免疫力等功能，但其安全剂量的范围却很窄。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对湿法球磨制备的硫铁矿形貌进行了表征。SEM观测发现加乙醇助磨后的硫铁矿为粒径大小较均匀的球形颗粒团聚体，粒径范围在17～200 nm之间，平均粒径138 nm。XRD衍射图谱中的特征峰与FeS₂衍射图谱中各峰位置基本一致，因此判定硫铁矿中主要化学组分为FeS₂，且图谱中基本没有杂峰，表明制备过程中并未混入杂质，样品纯度较高。实验结果表明，该法制备的硫铁矿具有颗粒粒径小、比表面积大、反应活性高等优点。研究中利用X射线光电子能谱仪（XPS）对硫铁矿去除水体中SeO2-₃的机理进行了研究。研究结果表明, （1）在较为广泛的实验pH范围（pH 2.2～11.5），硫铁矿均能有效去除水体中SeO2-₃，去除效率（除pH值7.8以外）均达到90%以上；（2）硫铁矿与SeO2-₃发生反应后，其主要组成元素的XPS特征峰结合能有所减小，表明硫铁矿表面发生了一定化学变化；（3）酸碱环境下硫铁矿去除SeO2-₃的机理不完全相同，酸性环境下，硫铁矿对SeO2-₃的去除是单纯的氧化还原过程，即硫铁矿中被酸活化的S2-₂将SeO2-₃还原为单质Se(0)，并且酸性越强，SeO2-₃去除效果越好；碱性环境下，SeO2-₃的去除过程中氧化还原与络合反应并存，硫铁矿表面有络合态Fe(OH)SeO₃和单质Se(0)两种存在形态，且碱性越强，络合态Fe(OH)SeO₃含量越高。以上研究结果为硫铁矿去除固定水体和土壤中以SeO2-₃为代表的可变价金属阴离子提供重要理论依据和应用基础。     

单晶硅晶格间距的测量技术进展及应用

单晶硅晶格间距是许多重要物理常数测量的基础。本文介绍了硅晶格间距测量技术的发展历程,包括X射线干涉仪直接测量和晶格比较仪间接测量两种方法,以及影响测量结果不确定度的关键因素。得益于晶格间距测量的进展,在纳米尺度,硅晶格间距被国际计量局(BIPM)批准成为新的米定义复现形式。最后介绍了硅晶格在计量学中的应用,以及基于硅晶格实现纳米几何量测量的溯源体系的研究趋势。     

基于锥面衍射实现高效率双光栅光谱合成

分析了基于锥面衍射的双光栅光谱合成系统的可行性,设计了激光入射角为Littrow角附近的双多层介质膜(MLD)光栅光谱合成系统,开展了两路合成实验。当入射极角等于自准直入射角,入射方位角为6°时,光栅衍射效率近似等于光束自准直入射时的衍射效率。基于锥面衍射原理,对中心波长为1050.24 nm和1064.33 nm的两束光纤激光子束进行合成,入射极角为43.99°,测得合成效率为92.9%,较基于非锥面衍射的双光栅光谱合成系统的合成效率提高了8.8%;测得合成光斑光束质量Mx 2=1.204,My 2=1.467,与基于非锥面衍射的双光栅光谱合成系统输出光斑光束质量基本一致。     

焦炉上升管内壁结焦炭层的光谱学分析及结焦机理研究

以焦炉上升管内壁结焦炭层块为研究对象，采用X射线荧光光谱仪（XRF）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）和激光共聚焦拉曼光谱仪（Raman）对结焦炭层的元素组成，以及各结焦炭层的矿物组成、组成结构和分子结构进行测试。分析从结焦炭层块外表面向内表面过渡的各结焦炭层的差异性，揭示焦炉上升管内壁结焦机理。结果表明焦炉上升管内粉尘中Fe，S和Cr极易催化荒煤气中蒽、萘等稠环芳烃化合物成炭，在焦炉上升管内壁形成炭颗粒沉积，为焦油凝结挂壁提供载体，在荒煤气温度降至结焦温度时易结焦积碳。结焦炭层均含有芳香层结构，随着结焦炭层从外表面向内表面过渡，各结焦炭层的面层间距(d₀₀₂)逐渐降低、层片直径(L_a)先降低后增加、层片堆砌高度(Lc)和芳香层数(N)先稳定后增加。结焦炭层石墨化过程是由结焦炭层内表面向外表面进行，主要包括其片层外缘的羧基和部分C-O结构的降解剥离，从而形成高度规整的共轭结构。结焦炭层块中C元素是以结晶碳与无定型碳的混合物形式存在。以上研究为解决焦炉上升管内壁结焦及腐蚀问题，提高换热器换热效率，有效回收焦炉荒煤气显热，降低焦化企业能耗提供实验基础和理论依据。     

光束发散度对紫外写入光纤光栅的影响

用傅里叶衍射光学分析了准分子激光束发散度对于光纤光栅制备的影响，发现光束发散角使光纤光栅的布拉格波长发生改变，相位版后干涉场沿光纤轴向和径向不均匀，对制备30dB高反射率光纤光栅造成困难。实验结果与理论分析基本一致，相对于理想平行光束情况，会聚光束使得光纤光栅布拉格波长出现在短波一边，发射光束使得光纤光栅布拉格波长出现在长波一边。     

^241Am激发的能量色散X荧光在重稀土分离检测中的应用

建立了一种２４１Ａｍ作激发源，高纯锗作探测器的能量色散Ｘ射线荧光（ＥＤＸＲＦ）快速分析方法，并离线分析了含Ｈｏ、Ｙ、Ｅｒ、Ｔｍ的重稀土分离过程中槽体盐酸盐水溶液的稀土组成。该方法除作了适当简化外，还优化选择了分析线，并引入吸收函数校正吸收。结果表明：该法在稀土浓度介于０１～３００ｇ／Ｌ的范围内分析相对误差小于５％，能满足重稀土分离中在线分析的要求。     

数字化X射线成像技术

 医学影像技术的起源要追溯到1895年11月8日伦琴发现X射线。传统的X射线照相是让通过人体的X射线打在胶片上,图1为胶片X光骨盆像。图1X光骨盆像随着物理学、电子学、计算机科学的飞速发展,放射影像领域先后出现了一系列新的成像技术和设备,构成了当代新的影像技术,这些新技术的应用,不仅极大丰富了形态学诊断信息和图像层次,更为重要的是实现了图像信息的数字化。其中,CR和DR是目前大中型医院放射科对常规X线机进行升级换代时的主要考虑对象之一,它们都以形成数字化图像为诊断依据,能实现医院X射线设备从模拟到数字的飞跃,但它们又有各自的成像方式和成像特点。     

直接置换法制备包覆型纳米铜-银双金属粉末

 以AgNO₃为主盐，采用直接置换法初步制备了包覆型纳米铜-银双金属粉末，分析了工艺条件对包覆效果的影响，并用透射电子显微镜、X射线能量色散谱仪和X射线衍射仪进行了表征。实验结果表明：纳米铜-银双金属粉末为包覆型结构，平均粒径约70 nm，分散性较好，表面银的原子分数达到74.28%。在洗涤过程中加入一定量的保护剂，有效解决了纳米铜粉的氧化问题。     

富锌条件下生长氮掺杂氧化锌薄膜的光学和电学性质

报道了采用等离子体辅助分子束外延方法(P-MBE),利用NO作为N源和O源,在c-面蓝宝石(c-Al₂O₃)衬底上外延生长了N掺杂ZnO薄膜。X射线衍射谱(XRD)和吸收谱中都出现了不同于未掺杂样品的特性,X射线光电子谱(XPS)中也发现了N的受主信号。但是在霍尔效应(Hall-effect)测量中,发现该样品并没有出现预期的p型导电特性,而是出现载流子浓度很高(2.15×10²⁰cm^-3)的n型导电特性。结合XPS结果和理论分析,认为在富Zn条件下生长会导致过量的填隙Zn原子,补偿了全部的受主后,又促使其出现了从半导体-金属的Mott转变。