季铵盐改性蒙脱石的制备与表征

采用十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)对钠基蒙脱石(MMT)进行季铵化改性,制备有机蒙脱石(CMMT),对改性后的蒙脱石进行X射线衍射(XRD)、电位分析法(PA)、红外光谱(FT-IR)和热分析(TGA)等分析表征,并用改性后的蒙脱石吸附五氟尿嘧啶(5-FU)后测定并比较其载药量.结果表明,改性剂已成功插入到蒙脱石的层间;相比于钠基蒙脱石,有机蒙脱石的层间距和热稳定性均有所增大;当制备季铵盐有机改性蒙脱石时,反应温度为80℃,且CTAC的用量是MMT的2.5倍阳离子交换容量时,形成的有机蒙脱石的阳离子化程度和对5-FU的载药量最高.此外,考察并比较了有机蒙脱石和钠基蒙脱石的体外细胞毒性,结果显示有机蒙脱石具有更好的生物相容性和更低的细胞毒性.     

还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯方法的改进

<正>还原偶氮分光光度法测定水中硝基苯[1-3],是污水、废水污染监测中一个重要的分析方法,具有仪器简单、灵敏度高和普及性强等特点,是硝基苯类有机化学污染物监测不可缺少的方法之一。但在运用该方法进行实际样品分析时,发现该方法在样品氧化还原前处理过程中操作比较繁琐,且易造成样品损失。针对这个问题,本工作对氧化还原前处理装置进行了改进[4],取消了前处理装置,使样品的氧化还原前处理和定容一步到位;简化了操作,提高了试验     

氟化铵快速分解－电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的稀土元素

测定地球化学样品中的微量稀土元素常用混酸分解法或碱熔融法,这些常规方法往往存在耗费试剂量多、基体效应大、操作周期长等缺点。本文采用氟化铵作熔剂,在旋盖聚四氟乙烯坩埚中220℃熔融样品,后采用2毫升硝酸和0.5毫升高氯酸、硫酸（1+1）在电热板上继续分解,建立了氟化铵分解 －电感耦合等离子体质谱法测定岩石、土壤和水系沉积物中15种微量稀土元素的分析方法。本方法能快速、有效地分解样品,经三种国家标准物质验证（岩石、土壤、水系沉积物）,方法的准确度ΔlgC在0.001～0.02之间,测定值与认定值相符。方法检出限为0.001～0.04μg／g之间,精密度RSD%在1.11％ ～4.85％之间,能够满足微量稀土元素的分析要求,方法具有简单快捷、消耗试剂少、检出限低、精密度与准确度好等特点,适合于地球化学等地质样品微量稀土元素的批量快速分析测定。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量

建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生后,以C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。     

抗胆碱能药物曲司氯铵分析方法进展

曲司氯铵是一种抗胆碱能药物,用于治疗膀胱过度活动症引起的尿频和尿失禁.曲司氯铵较其它药物耐受性更高,病人使用更为安全,但其检验方法报道不多.对曲司氯铵的分析方法(包括滴定法、紫外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、液体闪烁计数法等)进行了评述和展望.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99)。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10)。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。     

对称季铵碱的烷基链长度对草酸电还原反应的影响

研究了四种不同烷基链长度的对称季铵碱对草酸电还原制备乙醛酸反应的影响。线性扫描测试考察了添加剂对铅电极上阴极反应的影响,结果表明对称季铵碱在电极表面的吸附对析氢反应的抑制程度大于其对草酸电还原反应的抑制程度,且随着对称季铵碱中烷基链长度的增加,添加剂抑制析氢反应效果更明显。计时安培法的结果证明添加剂可影响草酸向电极表面的扩散,随着对称季铵碱中烷基链长度的增加,草酸的扩散系数呈现出先增加后减小的趋势。恒流电解实验结果表明,添加剂能有效提高草酸电还原反应的电流效率,且提高效果随对称季铵碱所含烷基链长度的增加而增强。因此,添加剂的吸附对阴极表面析氢反应的抑制作用是草酸电还原反应电流效率提高的主要原因。本研究表明,四丁基氢氧化铵为添加剂时,草酸还原为乙醛酸的电流效率最高。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测血液中3种季铵盐类肌松剂

维库溴铵、罗库溴铵和泮库溴铵是一类广泛使用的非去极化肌松剂,使用过程中引起过敏反应甚至死亡的情况时有发生,快速检测血液中该类肌松剂的浓度,可为临床早期诊断提供有价值的信息。该类肌松剂为强极性的季铵盐类化合物,在反相色谱柱上难以保留,主要采用离子对色谱法进行分离。采用离子对色谱法时,加入的离子对试剂有离子抑制作用,可降低质谱灵敏度,还会污染质谱系统。该文建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测血液中3种季铵盐类肌松剂的检测方法。血液样品经稀释、高速离心后,上清液过Bond Elut AL-N固相萃取柱净化,用0.45 μm的微孔滤膜过滤后检测。采用ZIC-cHILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm, 3.0 μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI⁺、多反应检测(MRM)模式下检测。3种季铵盐类肌松剂在血液中的基质效应为88.1%~95.4%,在各自范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.996,检出限为0.2~0.8 ng/mL,定量限为0.5~2.0 ng/mL,加标回收率为92.8%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.4%。该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用于血液样品中维库溴铵、罗库溴铵和泮库溴铵的快速检测。     

碳量子点阳离子表面活性剂的多功能性

碳量子点以其多彩的荧光及廉价而丰富的制备原料引起人们的广泛兴趣。至今,已有大量关于碳量子点制备及其荧光性能直接利用的文献报道。若采用恰当的方法对碳量子点进行化学修饰,则可以将其转化为实用的精细化学品,从而拓展碳量子点的应用领域。本文报道了一种碳量子点阳离子表面活性剂的制备方法。首先,乙二胺四乙酸、二乙胺及双氧水的混合水溶液经水热处理,获得碳量子点(以OX-CQDs表示),再以氯代正构十二烷对其进行季铵化修饰,获得新型碳量子点阳离子表面活性剂(以OX-CQDs-C₁₂H₂₅表示)。OX-CQDs-C₁₂H₂₅具有良好的降低水的表面张力和减小水接触角的能力,水的界面张力能降低至26.7 mN∙m⁻¹,其性能超过了一些新型的Gemini型阳离子表面活性剂;季铵化的修饰也大大提高了OX-CQDs对大肠杆菌的抑菌能力,低至0.41 mg∙mL⁻¹的OX-CQDs-C₁₂H₂₅溶液其抑菌率接近100%。表面活性剂,抑菌性和荧光性能赋予了OX-CQDs-C₁₂H₂₅的多种功能性。