人体毛发中氯胺酮及其代谢物的超高效液相色谱-串联质谱法检验及含量统计分析

建立了一种高动能研磨结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）快速检验毛发中氯胺酮及其代谢物的方法,并考察了清洗程序和提取方法对氯胺酮及其代谢物检出效果的影响。确定最佳实验方法为：50 mg头发经0.1%十二烷基硫酸钠、超纯水和丙酮清洗2次后取20 mg置于专用研磨管内,加入1 mL甲醇,使用球磨仪以3 000 r/min研磨3 min,超声2 h,离心过膜进样。结果显示：毛发中氯胺酮、去甲氯胺酮和羟基去甲氯胺酮含量分别在0.01～5.0、0.01～5.0、0.05～5.0 ng/mg范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,回收率为86.7%～106%,基质效应为88.1%～99.6%,日内及日间精密度分别为0.72%～4.1%和1.9%～6.3%。采用该方法检测了50份实际毛发样本,并对氯胺酮、去甲氯胺酮和羟基去甲氯胺酮在阳性毛发中的含量数据进行统计,分析了毛发中氯胺酮及其两种主要代谢物的含量分布情况及原药与代谢物的含量关系,50份真实毛发样本中氯胺酮的最低含量为0.30 ng/mg,羟基去甲氯胺酮与氯胺酮的含量相近且去甲氯胺酮与氯胺酮之间的含量比率为0.05～0.60。该研究结果可为禁毒人员处理涉毒案件提供理论支撑与方法参考。     

生物样本中的甲基苯丙胺和氯胺酮含量的检测研究及其体内分布初探

建立了生物样本中甲基苯丙胺和氯胺酮的定量检验方法,该方法应用固相萃取与工作曲线气相色谱法(GC/NPD)对中毒者血、尿、胃内容、肝、脑等检材进行含量测定.通过实际案件,验证了该法具有样品处理简单、提取效率高、分析速度快等优点.案件数据表明,由口服引起的中毒途径,胃内容的含量最高,其次是尿、肝、脑、血等检材,进一步证实了...     

微波辅助萃取-气相色谱法测定尿液中的氯胺酮

1 引言 氯胺酮(Ketamine),俗称"K"粉,毒效与摇头丸相似,产生兴奋、麻醉等感觉.其盐酸盐易溶于甲醇,溶液呈酸性,在碱性条件下转变为氯胺酮.本实验利用微波辅助萃取-气相色谱法分析检测尿液中氯胺酮含量.考察了萃取剂种类、用量、尿液酸度、微波萃取时间和萃取温度等条件.结果表明,微波萃取效果优于液-液萃取.     

大孔径毛细管气相色谱法快速测定饮料中的氯胺酮

采用固相萃取技术 ,以二十二烷为内标 ,FID检测器 ,建立了一种测定饮料中的氯胺酮的大孔径毛细管气相色谱新方法 .测定结果表明氯胺酮的线性范围为 0 0 2mg/L - 6 4mg/L ,其最低检测浓度为 0 0 2mg/L ,相对标准偏差为 2 6 % ,平均回收率为 85 6 % .该法简便 ,准确 ,重现性好 ,结果令人满意     

去甲氯胺酮半抗原及其全抗原的合成与鉴定

在低温条件下,去甲氯胺酮与琥珀醛酸反应,合成了半抗原羧基-去甲氯胺酮,电喷雾质谱鉴定结果表明,目标半抗原合成成功;通过碳二亚胺法将半抗原与载体蛋白偶联制备人工抗原,红外光谱法鉴定结果表明,人工抗原合成成功,基质辅助激光解析电离飞行时间质谱鉴定表明去甲氯胺酮半抗原与牛血清白蛋白的偶联比为11:1。经动物免疫,获得高效价特异性多克隆抗体,抗血清效价可达5.12×104。     

低场1H qNMR定量分析缴获毒品中氯胺酮及4种掺杂物

建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-¹H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-¹H qNMR)进行了比较。对于LF-¹H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内相对标准偏差(RSD)、日间RSD和定量下限分别为0.50%～2.9%、2.0%～7.4%和0.3～5 mg/mL;对于HF-¹H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内RSD、日间RSD和定量下限分别为0.40%～1.1%、1.5%～3.9%和0.003～0.05 mg/mL。采用LF-¹H qNMR和HF-¹H qNMR对167份缴获氯胺酮样品进行定量分析,两种方法定量结果的相对误差均小于15%。LF-¹H qNMR测得氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的纯度分别为13.5%～102.6%、1.1%～81.3%、2.6%～83.4%、1.8%～22.7%和3.4%～43.8%;HF-<...     

分散液相微萃取-毛细管电泳法同时检测唾液中的8种毒品

建立了分散液相微萃取与毛细管电泳光电二极管阵列检测法检测唾液中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等8种毒品的新方法.对影响萃取富集效率的因素进行优化:将0.5 mL含有41 μL三氯甲烷的异丙醇混合溶液快速注入到5.0 mL样品溶液中,分散混匀后,以4000 r/min离心 5 min,移取萃取溶剂并以氮气吹干;再用含有内标物...     

荧光免疫法测定生物样品中的氯胺酮

制备了氯胺酮的多克隆抗体,以间接酶联免疫吸附法为基础,异硫氰酸荧光素为荧光探针,建立了检测氯胺酮的荧光免疫法。在优化的反应条件下,方法的线性范围为1～1000μg/L,检出限为0.48μg/L。不同浓度的氯胺酮在人体血清和尿液样品中的加标回收率在99%～107%。方法适用于生物样品中氯胺酮的检测。