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1.
建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC-MS/MS)测定土壤中6种多氯代烃(PCHs)和12种有机磷阻燃剂(OPFRs)的方法,对加标制样、净化和仪器分析条件进行了优化。在土样与硅藻土混合物中加入回收内标混合液后,用加速溶剂萃取同时提取6种PCHs和12种OPFRs,固相萃取分步净化,气相色谱联用质谱仪测定。结果表明,目标分析物质量分数在0.05~500 ng/g范围内,相关系数(r2)>0.995,PCHs和OPFRs的方法检出限分别为0.16~2.31 pg/g和4.25~21.5 pg/g,方法定量限分别为0.533~7.71 pg/g和14.2~71.6 pg/g。PCHs和OPFRs的平均回收率分别为62.6%~111.0%和65.9%~119.2%。该方法适用于土壤中6种PCHs和12种OPFRs的检测。 相似文献
2.
建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化、气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定紫皮石斛中10种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经GPC去除类脂杂质和大分子物质,后经Envi-Carb/NH2固相萃取柱净化,选择离子(SIM)监测模式检测,外标法定量。在26min内10种农药得到很好的分离,农药残留量在0.02~0.5μg/mL,方法的线性良好,相关系数为0.997 3~0.999 9,农药加标浓度为0.05mg/kg和0.2mg/kg时,加标回收率在70.4%~115.8%,相对标准偏差在2.8%~9.6%,满足国家标准要求,检出限为0.005 2~0.011mg/kg。方法简便、快速、灵敏、准确,能够运用于石斛中多组分有机磷农药残留的定性和定量分析。 相似文献
3.
4.
该研究优化了医用口罩样本中16种有机磷酸酯(OPEs)的萃取和净化前处理过程,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样本经甲醇超声萃取后,采用ENVI-18固相萃取小柱净化,最终使用Acquity UPLC BEH C18色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇为流动相进行分离,采用UPLC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明,16种OPEs在0.1~50 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r > 0.995),方法检出限为0.004 60~1.03 ng/dm2,定量下限为0.015 2~3.43 ng/dm2,加标回收率为68.8%~140%,相对标准偏差为0.70%~18%。采用所建立的方法对42个医用口罩中16种OPEs进行测定,其总浓度为6.60~2 387 ng/dm2,其中12种OPEs的检出率高于50%,表明这些OPEs在医用口罩中普遍存在。磷酸三苯酯(TPHP)和磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)为主要的OPEs,浓度分别为0.131~2 274 ng/dm2和0.370~79.8 ng/dm2。整体上OPEs的浓度均较低,推测口罩样本中的OPEs可能是生产和包装过程中受空气或塑料包装污染所致。 相似文献
5.
钙钛矿型羟基锡酸盐是近年来出现的新型高效阻燃消烟剂. 本文采用化学共沉淀法合成了微纳米钙钛矿型羟基锡酸钙[CaSn(OH)6, CSH], 并利用扫描电子显微镜、 透射电子显微镜、 X射线衍射仪、 红外光谱仪和X射线光电子能谱仪等对其形貌和结构进行表征. 结果表明合成的CaSn(OH)6为平均粒径500 nm的纯净正六面体, 粒径均一且分散性良好. 将CaSn(OH)6应用于环氧树脂(EP)复合阻燃体系(CSH/EP), 并分别采用热重分析、 极限氧指数和锥形量热测试表征了其热降解行为和燃烧性能. 采用扫描电子显微镜、 红外光谱、 X射线衍射和拉曼光谱对EP复合材料的阻燃成炭机制进行探索. 结果表明, CaSn(OH)6能显著提高EP复合材料的高温稳定性、 热释放速率、 热释放量、 烟释放量和极限氧指数数值. 特别是在很低添加量(0.5%, 质量分数)下, 阻燃消烟性能即得到极大提升, 热释放速率、 总放热量和一氧化碳释放量分别降低45.8%, 25.1%和31.3%. 此外, 由于CaSn(OH)6在EP基体中的良好分散及较强的界面作用, CaSn(OH)6在提升EP复合材料阻燃消烟性的同时还提升了EP复合材料的力学强度. 本文合成的CaSn(OH)6可作为一种多功能的高效阻燃、 消烟和增强剂. 相似文献
6.
7.
人体体液中有机磷酸酯(OPEs)浓度的测定对于了解人体OPEs的暴露水平以及评估人体健康风险具有重要意义。然而,目前的研究大多数集中于尿液中OPEs代谢物含量的分析测定,将其作为人体OPEs暴露的生物标志物,而对人体血液中OPEs的分析研究较少,仅有的少量研究涉及的OPEs种类有限。该研究在优化前处理过程(固相萃取,SPE)和色谱分离的基础上,建立了人体血液中16种OPEs的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。血液样品经过乙腈摇床萃取后,经ENVI-18 SPE小柱净化,然后采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇/5 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱对目标物进行分离,最后进行LC-MS/MS测定。质谱分析采用电喷雾正离子模式电离,多重反应监测模式测定,内标法定量。在优化的检测条件下,16种OPEs的检出限为0.0038~0.882 ng/mL。除磷酸三甲酯(TMP)外,其余15种OPEs在3个浓度水平的血液基质加标回收率为53.1%~126%,相对标准偏差为0.15%~12.6%。样品的基质效应检测发现,4种OPEs存在明显的基质抑制,选用合适的同位素内标进行定量,可以部分消除基质影响。该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用于人体血液样品中OPEs阻燃剂的测定。15个人体血液样本分析结果表明,OPEs的总浓度范围为1.50~7.99 ng/mL,其中8种OPEs的检出率均高于50%,磷酸三异丁酯(TiBP)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1-氯-2-丙基)磷酸酯(TCIPP)为主要的OPEs,表明人体存在较为普遍的OPEs暴露,应该引起关注。 相似文献
8.
采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。 相似文献
9.
10.