超声辅助负载碘催化Mannich反应的研究

以芳香醛、苯乙酮和芳香胺为原料，乙醇作溶剂，使用蒙脱土负载碘催化Mannich反应，合成了β-氨基羰基衍生物（4a~4h），收率89.9%~98.5%，其结构经¹H NMR和IR确证。催化剂循环使用3次，4a收率70.4%     

原子荧光光谱法分析煤中的锗

将Ge含量在10～50 ng/mL的Ge标准溶液转化为GeCl4后用CCl4两次萃取1次纯水反萃取,用原子荧光光谱法测定,Ge的回收率在97.2%以上,标准工作曲线的相关系数达0.999以上.在处理试样时,用HF-HNO3-HClO4于高压消化罐内处理煤试样,再经CCl4经两次萃取1次纯水反萃取具有试剂用量少、试样处理简单、锗损失率低、干扰小的特点,其RSD在2.2%～3.7%之间,锗的加标回收率在97.6%～101.2%之间.     

三异丙苯氧化法制备间苯三酚

以1,3,5-三异丙基苯(TIP)为原料,经初级氧化、二次氧化及酸分解合成了间苯三酚(1)。各步反应的较适宜条件为:初级氧化:TIP340g,氧气压力3.0MPa,于95℃反应28h～38h,4种三羟基氧化物的总收率为60%;二次氧化:以H2SO4/H2O2为氧化剂,甲苯为溶剂,于60℃反应2h,1,3,5-三[(2-羟过氧基)-2-甲基]乙基苯(THPO)的收率为77%;酸分解:以杂多酸为催化剂,丙酮为溶剂,于60℃反应2h,1收率85%(纯度99%)。     

高比能LiFePO_4的制备及性能研究

应用液相沉淀法-固相烧结法制备高密度的LiFePO4/C及纯相LiFePO4.X射线衍射、扫描电镜、傅立叶红外光谱仪、电化学性能测试表明:该样品具有单一的橄榄石结构和3.4 V左右的放电平台,掺碳的LiFe-PO4具有更优良的性能,粒度较小粒径分布均匀,振实密度达1.46 g/cm3,0.1C首次放电比容量为144.6mAh/g,循环20次后容量保持率为93.2%,1C倍率首次放电比容量为133.5 mAh/g,循环20次后容量下降8.76%.     

大气中甲烷、总烃及非甲烷总烃监测分析方法的探索

采用六通阀进样,双毛细管柱、双FID检测器气相色谱法,一次进样即可测得大气中的CH₄、总烃及非甲烷总烃（NMHC）的测试数据。同时对色谱中FID检测器中出现的氧峰初步可认定为“干扰峰”,在分析中可忽略不计。方法的检出限:CH₄ 0.03 mg/m3,总烃0.04 mg/m3,NMHC 0.06 mg/m3。变异系数:CH₄ 3.81%,总烃 2.07%,NHMC 5.07%。     

银、铑、铱与2-巯基苯并噻唑的配合物的高压液相色谱研究

研究了银、铑、铱与2 巯基苯并噻唑的配合物的高压液相色谱(HPLC)行为,试验了多种固定相和流动相对金属配合物的分离情况,并对某些色谱理论问题进行了探讨。给出了银、铑、铱的同时快速分离及测定条件,Ag、Rh、Ir的检出限均为50ng。4次进样的相对标准偏差分别为Ag:1.9%,Rh:1.0%,Ir:1.2%。     

烯烃不对称双羟化反应中TentaGel树脂支载的可回收和重复使用的OsO_4催化剂研究

合成了在烯烃不对称双羟化反应中可回收和重复使用的TentaGel支载的OsO_4 催化剂。在DMF溶剂中，TentaGel HLBr与三乙胺反应生成季铵盐，在搅拌下后者与 K_2OsO_4饱和水溶液作用24 h，过滤，得TentaGel-OsO_4催化剂，用去离子水在索 氏提取器中连续提取24 h以除去吸附在TentaGel上未键合的K_2OsO_4。 TentaGel- OsO_4催化剂在反式-二苯乙烯的不对称双羟化反应中化学产率≥80%，立体选择性 ≥93% ee，而且连续使用五次，其催化活性不变。     

2-取代-4(3H)-喹唑啉酮在BrФnsted酸性功能化离子液体中的微波合成

以N-甲基咪唑、吡啶为起始原料,合成了二种新型BrФnsted酸性功能化离子液体:1-(4-磺酸基)苄基-3-甲基咪唑硫酸氢根盐(3a),N-(4-磺酸基)苄基吡啶硫酸氢根盐(3b),以其作为反应介质与催化剂,研究了2-取代-4(3H)-喹唑啉酮的三组分、一锅法微波合成.结果表明,当n(2-氨基苯甲酸):n(酰氯):n(乙酸铵):n(3a或3b)=1:1.2:1.5:0.1时,反应6min即可完成,产率81%～95%.离子液体经减压蒸馏、真空干燥可重复使用3次,催化活性基本保持不变.     

2-取代-4(3H)-喹唑啉酮在Br(o)nsted酸性功能化离子液体中的微波合成

以N-甲基咪唑、吡啶为起始原料,合成了二种新型Br(o)nsted酸性功能化离子液体:1-(4-磺酸基)苄基-3-甲基咪唑硫酸氢根盐(3a),N-(4-磺酸基)苄基吡啶硫酸氢根盐(3b),以其作为反应介质与催化剂,研究了2-取代-4(3H)-喹唑啉酮的三组分、一锅法微波合成.结果表明,当n(2-氨基苯甲酸):n(酰氯):n(乙酸铵):n(3a或3b)=1:1.2:1.5:0.1时,反应6 min即可完成,产率81%～95%.离子液体经减压蒸馏、真空干燥可重复使用3次,催化活性基本保持不变.     

新型超支化大分子季铵型抑制剂的制备及性能评价

以二乙醇胺、丁二酸酐为原料,合成端羟基超支化大分子；用环氧丙基三甲基氯化铵进行末端基团改性，引入季铵盐阳离子基团制备了一种新型季铵盐抑制剂HBP-TAC，其结构经红外光谱、核磁和元素分析表征。考察了端基取代度与浓度对抑制膨润土水化膨胀性能影响，并对滚动回收率及与钻井液配伍性进行了评价、实验结果表明：该类抑制剂对膨润土的水化膨胀有一定抑制作用，加入1%多取代HBP-T2，抑制效果能达到95.31%；在高温130℃条件下，页岩滚动回收的一次回收率为91.8%，二次回收率为80.1%；抑制剂与水基钻井液体系相容性较好，并对滤失性有一定改善效果。