毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物

采用毛细管电泳法测定染料厂废水中10种苯胺类化合物的含量,经10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)柱前衍生的10种苯胺化合物在12min内可实现快速高效的基线分离。10种苯胺类化合物的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.025～0.055mmol·L~(-1)。方法用于染料厂废水样品的分析,加标回收率为97.6%～102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.4%～3.1%。     

基于图像处理的光学谐振腔自准直研究方法

针对我国氧碘化学激光器输出能量不断提高的情况下,主要限制光束质量的因素之一是出光过程中的光腔失调,提出了一种基于图像处理的光学谐振腔自准直研究方法。该研究方法利用氦氖穿腔光通过凹腔镜中心孔,并在凸腔镜后方放置工业相机,在屏幕上方形成一个干涉同心圆环。通过借助OpenCV库中二值化、霍夫圆检测等图像处理的方法,获得干涉同心圆环的圆心坐标,再通过以圆心为中心将图像分成上下左右四个部分,通过判断这四部分亮点像素的数量差值来预估干涉同心圆环的偏移状态,进而获得空腔条件下光学谐振腔发生变化的理论判据。实验结果表明,该方法可以获得相当精准的光学谐振腔失调判据,其失调判据选取左右亮点像素差值30000,上下亮点像素差值45000,为今后失调判据与步进电机自动调腔的结合做好充足的准备。     

对映-贝壳杉烷型二萜的合成

对映-贝壳衫烷类二萜是陆生植物二萜中种类最为繁多、分子结构和生物活性最为多样的一类天然产物。近年来研究表明,该家族的一些成员具有抗菌和抗肿瘤等活性。这类四环二萜分子可通过分子内环化、氧化断裂和降解重排等方式,转化为复杂的分子骨架。这些天然产物重要的生理活性与多变的骨架结构引起了国内外合成化学家的浓厚兴趣,已经成为全合成研究的又一类热门分子。本文总结了2014年以来国内外学者关于对映-贝壳杉烷型二萜的合成报道,根据这类分子的不同结构类型分别进行阐述。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种全氟烷基醇

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定棉、羊毛、涤纶等纺织品中1H,1H,2H,2H-全氟-1-己醇(4∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-辛醇(6∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-癸醇(8∶2 FTOH)、1H,1H,2H,2H-全氟-1-十二烷醇(10∶2 FTOH) 4种全氟烷基醇(FTOHs)的分析方法。样品用甲醇超声波提取,HLB固相萃取柱净化后,采用Acquity UPLC BEH-C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.01%氨水溶液为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种目标物的定量限(LOQ,以信噪比10计)为0.01～0.1 mg/kg,线性相关系数均大于0.99,回收率为84.1%～99.0%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～8.9%。该方法快速、操作简便、灵敏高,适用于纺织品中FTOHs的定量和确证分析。     

欧盟可能限制使用全氟辛酸及相关物质

<正>德国与挪威合作,计划于2014年10月17日就全氟辛酸提交一份文件,称为《附件XV限制资料文件》。该份文件根据《化学品注册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)附件XV内的相关资料规定汇编而成。2014年3月5日,欧洲化学品管理局(ECHA)宣布,德国与挪威政府已展开一项资料收集工作,以确定全氟辛酸及     

一种新型芳基硫鎓盐光引发剂的合成及应用

将二苯二硫醚作为硫源与1-甲基-2-苯基吲哚反应合成了含杂原子环的硫醚类化合物,然后再与二芳基碘三氟甲磺酸鎓盐反应,合成了一种新的芳基硫鎓盐。采用1 HNMR、MS等技术对目标化合物进行了表征,并确定了最佳反应条件。在硫醚类化合物与二芳基碘三氟甲磺酸鎓盐的摩尔比为1∶1.2,催化剂为CuI/Cu,溶剂为1,1,2,2-四氯乙烷的反应条件下,目标化合物的产率达到了62.0%。同时,对这类结构的芳基硫鎓盐进行了紫外光固化性能测试,发现其能够在紫外光固化体系中作为阳离子光引发剂得到应用。     

分光光度法测定土壤中碘的方法改进

对碳酸钠-氧化锌熔矿,分光光度法测定土壤样品中碘含量的方法进行改进,在不经过超级恒温水浴的情况下,对熔样温度、试剂用量的选择、比色温度等实验条件进行优化。改进后的方法经过国家一级标准物质分析验证,准确度ΔlgC0.05,相对标准偏差(RSD)10%,结果准确可靠,完全满足地球化学调查样品中对碘的质量要求,更加适合批量生产。     

推拉电子结构手性四配位硼的光学性质

圆偏振发光(Circularly polarized luminescence,CPL)有机分子是一类重要的手性光学材料,在有机光学和有机电子学等领域受到广泛关注。通过引入手性联萘基团和构建推拉电子结构的设计理念同时实施到双硼氮桥联联吡啶单元,发展出了一系列具有推拉电子结构的手性四配位硼分子。结果表明,改变给电子单元可以调节分子的发光现象,含有二苯胺(2a)和咔唑(2b)单元的分子展现出典型的聚集诱导荧光淬灭现象,而含有9,9-二甲基-9,10-二氢吖啶(2c)单元的分子具有特征的聚集诱导发光性质。手性联萘基团的引入使3个分子具有手性光学性质,展现出圆二色信号和圆偏振发光特性,它们的不对称因子均超过了1×10^-3,另外,改变给电子单元有效调节了手性分子的发光颜色。     

多组分无溶剂反应制备吲哚衍生物——绿色有机化学教学实验

基于当前国内高校所使用的有机化学实验教材中普遍缺乏对多组分反应以及绿色合成理念的介绍,为化学专业本科生二年级所开设的短学期创新实验课程设计了一个多组分无溶剂反应的教学实验,并于2022年将其成功应用于教学实践中。实验以对甲基苯甲醛、N-甲基吲哚、5,5-二甲基-1,3-环己二酮(达米酮)为反应物,在1个反应瓶中快速实现多个组分的有序作用得到包含3个反应物片段的吲哚取代甲烷类化合物。该实验具有原料成本低、反应时间短、产品提纯方便、综合性较强以及高原子经济性的特点。