人尿中多胺的离子交换富集和气相色谱测定

以离子交换法对尿样中的多胺进行预分离富集，确定了最佳的离子交换条件，同时比较了三种不同酰化剂的酰化效果，确定了最佳酰化条件，并用毛细管气相色谱法测定了尿中腐胺，尸胺，精脒，精胺的含量，结果表明癌症病人尿中多胺含量高于正常人。     

富表面氧空位Fe2O3/ZnO催化剂在光催化合成氨中的应用

光催化合成氨是一种绿色节能的合成氨技术,设计制造丰富的表面氧空位和异质结构是促进氮分子活化和抑制电子-空穴复合的重要方法。我们以乙二醇作为还原剂,采用溶剂热法制备合成了Fe2O3/ZnO光催化剂,利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、电子顺磁共振(EPR)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、荧光光谱(PL)及光电流(PC)对Fe2O3/ZnO催化剂进行表征,并考察了Fe2O3/ZnO催化剂在常温、常压下的光催化合成氨的性能。4%Fe2O3/ZnO催化剂在无牺牲剂下用于光催化合成氨,有较好的光催化效率和稳定性,其合成氨效率达到2059μmol·L-1·g-1·h-1。其高催化效率归因于:可见光区域吸收的提高、氮分子在表面氧空位与Fe3+活性中心上的协同活化及光生电子与空穴的高分离效率。     

用气相色谱考察雌二醇的衍生化方法

用SP 370 0型气相色谱仪配以SE 5 2玻璃毛细管柱 (37m× 0 .33mmi.d .) ,以三氟乙酸酐等为衍化剂 ,对雌二醇的衍生化方法进行了研究 .着重讨论了衍生化条件、衍生化试剂、色谱条件对结果的影响 .确定了最佳衍生化和测定条件     

抗癌新药氟哌酸基甲硫酰(2-乙酰基苯)腙的伏安法研究

氟哌酸基甲硫酰 (2 乙酰基苯 )腙 (norfloxacinylcarbothioic (2 acetylbenzyl)hydrazone ,简称NCABH)是在缩胺硫脲的结构中引入氟哌酸基合成的一种新抗癌药物。本文采用线性扫描伏安法、循环伏安法和常规脉冲溶出伏安法研究了该药物的电化学行为。实验结果表明 :NCABH在电极表面存在吸附特性 ,在pH =10的 0 .2mol LNa2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中 ,该药物在 - 0 .72V(vs .SCE)处有一灵敏的还原峰 ,在选定的最佳条件下 ,浓度在 2 .0× 10 - 7～ 4 .0× 10 - 5mol L与其峰电流有良好的线性关系 ,检测限为 5 .0× 10 - 8mol L ,方法用于模拟尿、血清样品中痕量药物的测定 ,回收率均在 95 %～ 10 2 %之间     

茶叶中痕量铅的催化光度法测定

研究了测定痕量铅的催化光度法。在pH 11.0的NH3-NH4C l缓冲溶液中,铅(Ⅱ)催化H2O2对氧化还原型酚酞褪色的反应。测定铅的线性范围为0.014~0.64 ng/mL,检出限为1.23×10-11g/mL。用于茶叶的测定,结果令人满意。     

金属-有机配合物分子在Au(111)表面的吸附行为

用STM对含氧桥的金属-有机配合物[Cu₂(μ-O)(dptap)4(NO₃)₂]分子在Au(111)表面的吸附行为进行了研究. STM结果表明, 该分子同时存在非解离吸附和解离吸附, 大部分分子在Au(111)面形成有规则的排列, 少量分子发生解离吸附, 并形成(√3×√3)R30°Cu原子吸附结构. 探讨了两种吸附现象共存的起因.     

丙烯酮醇和丙烯酮乙酸酯对映体分析的气相方法研究

 建立了基于手性毛细管柱直接测定丙烯酮醇和丙烯酮乙酸酯对映体含量的气相法。采用HP 5 890气相仪 ,以WCOTCD Chiral DEXCB(30m× 0 2 5mmi d )为柱 ,在 14 8℃柱温、3 7mL/min载气 (N2 )流量下 ,两对对映体均可达到接近基线分离。用内标法对样品进行测定 ,线性 (相关系数 0 996 5～ 0 9985 )和重复性(RSD :1 0 8%～ 1 2 5 % )均很好。采用该方法测定丙烯酮醇转化为R 丙烯酮乙酸酯过程中反应物及其产物的对映体含量 ,并跟踪分析酶的活性和评价酶的拆分反应的选择性 ,结果令人满意。     

电化学-原子吸收光谱法联用测试中影响因素的分析

对电化学与火焰原子吸收光谱仪联用中测试的几种主要影响因素进行了探讨。试验的影响因素包括电化学预富集池填同料的大小及填充厚度、溶液底液支持电角质的种类及浓度、溶出阶段支持电解质的类型及浓度、电化学预富集电压及溶出测定阶段的反高电压的大小和流动液的流速。在选定的条件下,经对铜离子的试验可使检出限降低２个数量级。     

催化光度法测定饲料中的痕量锰

在 p H为 9.6 0的条件下 ,锰 ( )催化双氧水氧化酸性铬蓝 K反应 ,建立了测定痕量锰的新催化光度法。线性范围为 0— 15 0 ng/2 5 m L,检出限为 0 .989ng/m L。方法的回收率在 97.0 %— 10 5 .5 %范围内。用于饲料的测定 ,结果令人满意。     

甘薯中微量铝的分光光度法测定

采用分光光度法与Al-CAS-CTMAB-OP四元络合物显色相结合，对甘薯中的铝含量进行了测定。A1^3 浓度在0-0．24μg／mL范围内遵守朗伯-比耳定律，相关系数r＝0．9996。回收率为91．4％-102．6％，对甘薯样品测定的结果为190．8μg／g，δ＝1．59，RSD＝0．83％(n＝5)。因甘薯中铝含量相对较高，建议在开发健康食品时应作特殊的前处理或进一步改良品种。