酸性铬兰K褪色分光光度法测定罐头中的铅

在H2SO4介质中,以2,2'联吡啶为活化剂,铅能灵敏地催化KIO4氧化酸性铬兰K的褪色反应,据此建立了测定痕量铅的催化动力学分光光度法.最大吸收波长位于526 nm,线性范围为0.002～0.006 μg/mL,检出限为2.0×10-4μg/mL.且大多数常见离子不干扰测定,可用于罐头中痕量Pb(Ⅱ)的测定.     

催化动力学分光光度法测定微量铅的研究

本文报道在NH3-NH4C1介质中，利用铅催化H2O2氧化胭脂红腿色这一反应，建立催化动力学光度法测定微量铅的新方法。方法的检出限为0．091μg／25mL，线性范围0．10-0.90μg／25mL，用于分析汽油中的铅，结果满意。     

催化光度法测定痕量钼──钼(Ⅵ)－盐酸联氨－橙黄Ⅳ催化光度新体系

基于盐酸介质中,钼(Ⅵ)催化盐酸联氨还原橙黄Ⅳ的反应,建立了动力学分光光度法测定痕量钼的新方法。本法检出限为3.7×10^-3μg/mL,测定钼量范围为0.025～1.8μg/mL;已将此法用于测定绿豆中的钼及钼酸铅和钼酸钡的溶度积。     

过氧化氢氧化酸性铬兰K催化动力学光度法测定溴离子

在中性条件下,游离的Br-对H2O2氧化酸性铬兰K褪色反应具有催化作用。基于此建立了测定微量Br-的催化光度分析方法。结果表明,该方法最大吸收波长为525 nm,测定的线性范围为0.4μg/mL～11.2μg/mL,检出限为0.321μg/mL。方法用于河水中微量Br-的测定,结果令人满意     

痕量铅在Nafion修饰电极上的离子交换及其测定的研究

本文利用Nafion膜与试液中的痕量铅进行离子交換的特性,建立了Nafion修饰电极的富集及测定铅的方法,并探讨了Nafion修饰电极作用机理。本方法测定Pb~(2+)的线性范围为13～133ng/mL,变异系数为3.5％,检测下限为6ng/mL。     

KBrO3-耐尔蓝A体系催化光度法测定痕量钒

研究了在H2SO4介质中,柠檬酸存在下,痕量V（Ⅴ）催化KBrO3氧化耐尔蓝A的褪色反应,通过测定640 nm波长下催化体系和非催化体系的吸光度,建立了催化光度法测定痕量V（Ⅴ）的新方法。方法的线性范围为0.00020-0.0040μg/mL,检出限为7.1×10^-12g/mL。已用于自来水和大米中痕量钒的测定。     

阻抑催化动力学光度法测饮料中的乙醇

研究了在稀H2SO4介质中,Fe(Ⅲ)催化NaIO4氧化罗丹明B,乙醇阻抑Fe(Ⅲ)催化NaIO4氧化罗丹明B的褪色反应,建立了阻抑催化动力学光度法测定乙醇的新方法。选择了该方法的试验条件。检出限为5.4×10-7mL/mL,对乙醇的线性范围1.0~2.8×10-5mL/mL,同时研究了该阻抑褪色反应的动力学条件。已应用于饮料中乙醇的测定。     

氯酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅱ)

研究了在0.1 mol/L H3PO4介质中,活化剂抗坏血酸的作用下,V(Ⅴ)催化KClO3氧化甲基红褪色的指示反应,由此建立了一种测定痕量V(Ⅱ)的催化动力学光度新方法。研究了影响该催化褪色反应的因素。方法的线性范围为0.09～7.0 ng/mL,检出限为2.9×10-2 ng/mL。方法用于实际样品的测定。     

阻抑动力学光度法同时测定痕量铅和镉

基于氨水溶液介质中,痕量镉和铅阻抑过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色的作用,建立了动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法。方法测定铅、镉的线性范围分别为0.005~0.50μg/mL和0.002~0.80μg/mL。用于实际样品中铅、镉同时测定。     

铍试剂Ⅲ-Mn2+-H2O2催化体系测定痕量锰

在pH11.92的Britton-Robinson缓冲溶液存在下,用1,10′-菲口罗啉与Mn2+协同催化H2O2氧化铍试剂Ⅲ的反应,确定了最佳反应条件,测定了反应级数,建立了一个测定超痕量Mn2+的新催化光度法,方法线性范围是0～1.00 ng/mL,检出限为2.4×10-11 g/mL.方法用于一次蒸馏水及烟叶中锰的测定.     

血液与尿液中铅形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

建立了血液和尿液中2种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物,超声离心后以硫代硫酸钠溶液进行反萃取。以0.1 mol/L乙酸铵-0.1 mol/L乙酸与甲醇为流动相进行等度洗脱,Agilent Zorbax Plus C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm)对提取物进行分离,ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果表明,血液和尿液中2种铅形态化合物的线性范围分别为3～200 ng/mL和5～400 ng/mL,检出限为0.85～1.31 ng/mL,定量下限为3.00～5.00 ng/mL,日内及日间相对标准偏差(RSD)为1.8%～10%,提取回收率为85.3%～104%,基质效应为88.3%～117%。该方法样品前处理简单,检出限低,准确度高,适用于人体血液和尿液中三甲基铅、三乙基铅的测定。     

火焰原子吸收法测定空气与废气中的铅(铅尘和铅烟)

采用火焰原子吸收法监测空气与废气中气溶胶样品的铅尘和铅烟 ,依照有关部门已制订的一批统一 (或推荐 )的监测方法资料 ,通过自身一系列的方法适用性检验 ,经外场的采样效率试验直至实验室内的空白值、酸度及样品基体干扰影响和消除的尝试 ,加以改变仪器工作条件比对和回收试验等 ,使实测样品获得了满意结果。铅的方法检出限为 0 0 5 μg/mL/ 1 %吸收 ,测定下限为 0 1 5 μg/mL ,线性范围 0 5～ 1 0 0 μg/mL ,测定范围 :0 0 5～ 5 0mg/m3 ,当采样体积为 5 0m3 ,取 1 / 2张滤膜 (直径 8～ 1 0cm)进行铅尘测定时气溶胶中铅的最低检出浓度为 2× 1 0 - 4mg/m3 ,采样效率为 98% ,样品回收率为 92 3%。     

溴酸钾氧化孔雀石绿和甲基橙褪色光度法测定水中亚硝酸根

在H3PO4介质中,利用痕量NO2-催化KBrO3氧化孔雀石绿和甲基橙褪色的反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量NO2-的新方法。该反应在最大吸收峰505nm和615nm处,催化和非催化体系吸光度的变化与NO2-浓度呈线性关系,线性范围为0.01～0.80μg/mL,检出限为1.3×10-3μg/mL,该方法用于环境水样(自来水、雨水、延安卷烟厂废水)中痕量NO2-的测定,加标回收率为97%～110.2%.     

荧光光度法测定饮料中的铅

对荧光光度法测定饮料中的铅进行实验研究,在3.0mol/L盐酸介质中,Pb2 与Cl-形成PbCl2-4配合物,此配合物在紫外光照射时发出蓝色荧光,应用荧光光度计检测出铅的含量.采用HNO3-HClO4混合酸体系(体积比为8:1)消化饮料样品.试验了盐酸用量、显色时间、干扰离子对铅测定的影响.该方法的检出限为9.0×10-3μg/mL,线性范围为0.3～9.0μg/mL,回收率为97.3%～100.2%.     

微波消解-双波长双指示剂动力学光度法测定人发中的痕量铁

研究了微波消解人发的最佳条件,同时研究了在HNO3介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色的指反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.005~0.05μg/mL,检出限为1.02×10-4μg/mL。该方法可用于人发中痕量铁的测定。     

二甲苯蓝FF褪色光度法测定超痕量铬(Ⅵ)的研究

在H2SO4介质中,超痕量Cr(Ⅵ)能催化H2O2和KIO3协同氧化二甲苯兰FF褪色,从而建立了测定超痕量Cr(Ⅵ)的新方法。该方法检出限为6.40×10-11g/mL,测定范围为0~4.0×10-3μg/mL,用于测定食物中的铬量。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定膨化食品中铅和铝

膨化食品样品经微波消解处理,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中铅和铝的含量。详细考察了分析谱线、微波功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响,在最佳条件下测得铅和铝的检出限分别为4.7ng/mL和20.8ng/mL,其线性范围分别为0.01~20μg/mL和0.5~300μg/mL,样品加标回收率为96.4%~104.1%,精密度为1.06%~4.65%。结果表明,MPT-AES测定膨化食品中铅和铝的含量方法简便、高效、消耗试剂少、污染少、准确度高。     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定食品中的痕量铜

在pH=9.65的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,利用Cu2+对H2O2氧化中性红和溴甲酚紫褪色反应具有较强的催化作用,通过测量460nm和590nm波长下催化体系和非催化体系的吸光度,建立了双指示剂、双波长催化动力学光度法测定痕量Cu2+的新方法。方法的线性范围为0.0060～0.072μg/mL,检出限为8.0×10-12g/mL。对Cu2+进行11次平行测定的相对标准偏差为2.9%。方法用于面粉和大米中痕量铜的测定,结果令人满意。     

催化光度法测定粮食中的痕量锰

研究了测定痕量锰的新催化光度法,方法基于氨三乙酸为活化剂,锰（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化溴酚蓝的反应。测定锰的线性范围为0．4－10ng/mL,检出限为0．082ng/mL,对于4.0ng/mL Mn(Ⅱ）的测定,相对标准偏差为3．4％（n=9),其方法已用于粮食中锰的测定。     

利用Ag(Ⅰ)对过硫酸铵氧化还原型罗丹明B的催化效应光度法测定痕量银

本文研究了在活化剂α,α′-联吡啶存在下,银(Ⅰ)对过硫酸铵氧化还原型罗丹明B这一显色反应的催化效应,采用固定时间法建立了一个新的测定痕量银的催化光度法。方法的灵敏度为2.010~(-4)μg/mL,测定范围为0—2μg/25mL,回收率在86.6—100％之间。