两亲嵌段共聚物聚乙二醇-聚谷氨酸苄酯纳米粒药物载体的合成研究

用磺酸酯法制备单端氨基聚乙二醇引发剂,引发谷氨酸苄酯羧酸酐开环聚合,生成可生物降解的两亲嵌段共聚物聚乙二醇﹣聚谷氨酸苄酯(PEG-PBLG),用IR,NMR和GPC表征了共聚物。用超微透析法制备PEG-PBLG聚合物纳米粒,荧光芘探针法测定纳米粒的临界聚集浓度(cac)。紫外分光光度计考察纳米粒对疏水性药物的增溶作用,PEG-PBLG可作为亚微粒药物输送系统的载体。     

聚谷氨酸苄酯-聚乙二醇嵌段共聚物的合成和表征

通过嵌段共聚技术,合成了聚γ－苄基L－谷氨酸（PBLG）作为疏水性链段－聚乙二醇（PEG）作为亲水性链段的嵌段共聚物。用对甲苯磺酸酯化－氨水皂化法合成带有端氨基的聚乙二醇（AT－PEG）,光气－甲苯液相法制备谷氨酸苄酯－N－羟酸酐（BLG－NCA）。用AT－PEG引发BLG－NCA聚合制备PBLG－PEG或PBLG－PEG－PBLG,通过不同的单体、引发剂浓度比调节聚合物分子量。用GPC、^1HNMR、IR对聚合物的结构进行了表征。结果表明,带有端氨基的聚乙二醇确实能引发BLG－NCA生成PBLG和PEG的嵌段共聚物,产物中几乎没有残存的PEG,共聚物的分子量可控。     

三种治疗小儿厌食症中药中Zn、Fe、Cu、Mn的测定

保儿安,江中贫寒胃消食片、太子开胃冲剂是临床上常用的小儿健康开胃中药,对治疗小儿厌食症有较好疗效。本文对这三种常用中药中的微量元素Ｚｎ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ的含量进行了测定。实验结果表明,这三种常用中药中的Ｚｎ含量较高,进一步证 Ｚｎ对治疗儿童厌食症的功效。     

手性胺—铜配合物的合成及其在菊酸不对称合成中的应用

报导了新型希夫碱－铜配合物的合成，及其对菊酸不对称合成的催化诱导效应，用降解脱氢松香胺和水杨醛反应，形成希夫碱，再与醋酸铜反应，制行希夫碱－铜配合物。将该配合物作为手性催化剂，催化重氮乙酸乙酯及重氮乙酸冰片酯与２，５－二甲基－２，４－己二烯合成菊酸的反应，讨论了重饩     

白茶中微量元素含量分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对白茶中的６种微量元素进行了分析,发现其富含锰、锌,可能与其抗肿瘤活性有关。     

碳酸酐酶在无活性官能团聚合物表面的偶联接枝新方法

采用异双官能团光偶联剂-(全氟代叠氮基苯甲酰胺基)乙基-1,3-二硫代丙酸磺基丁二酸亚胺酯(SFAD),将碳酸酐酶(CA)接枝在无活性官能团的聚甲基戊烯(PMP)膜式氧合器表面,以对硝基苯酚乙酸酯(p-NPA)为底物,采用紫外分光光度计测定了接枝CA的活性、浓度、重复利用性、储存稳定性. 结果表明,采用SFAD能将酶成功地接枝在无活性官能团的聚合物表面;共价接枝的CACI(Covalently immobilized CA)具有催化活性,其在PMP表面的接枝量随SFAD浓度的增加而增加,最高达到0.414 U/m2,为单分子层理论接枝量的87.4%. CACI比物理吸附的CAPA(Physically adsorbed CA)具有更好的重复利用性. 1次洗涤后,PMP表面CAPA活性为0,而9次洗涤后CACI仍保留约59%的活性. 37 ℃下CACI比CA溶液表现出更好的储存稳定性:16 d内,CA溶液失去约90%的活性,而CACI只失去约60%的活性.     

5-氟尿嘧啶-聚[N-(2-羟乙基)-L-谷酰胺]的合成及缓释性能研究

以聚谷氨酸苄酯为原料,用乙醇胺进行胺解得水溶性的可生物降解的聚[N-(2-羟乙基)-L-谷酰胺];用光气/甲苯液活化5-氟尿嘧啶,将其以共价键形式键合在高分子上,得5-氟尿嘧啶的高分子前药。用IR、UV、1HNMR及DSC对其结构进行表征,用紫外光谱测定其药物含量,载药高分子的接药率约为38.4%,高分子前药在pH=7.2的磷酸盐介质中42天内的药物累积释放量为57.53%。实验结果表明,5-氟尿嘧啶以共价键的形式键合在聚[N-(2-羟乙基)-L-谷酰胺]之上,在体外有明显的缓释效果。     

聚谷氨酸苄酯-聚乙二醇-聚谷氨酸苄酯嵌段共聚物的圆二色光谱分析

用三乙胺和双端氨基聚乙二醇分别引发经酯化、环化等处理的谷氨酸开环聚合制备聚谷氨酸苄酯（PBLG）和聚谷氨酸苄酯-聚乙二醇-聚谷氨酸苄酯嵌段共聚物（PBLG-PEG-PBLG，GEG）。采用圆二色光谱对聚合物溶液的旋光性进行分析，以确定共聚物中PBLG嵌段的构型和含量。结果表明，均聚物和共聚物中的PBLG嵌段都以α-螺旋构型存在，中间的PEG不扰乱其构型，通过聚合物的圆二色性（circular dichroism，CD）计算出的PBLG嵌段含量与核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR）所得结果基本一致。     

神经保护剂3β,5α,6β-雄甾三醇原料药中3种非对映异构体的分离与含量测定

建立了分离与测定3β,5α,6β-雄甾三醇(YC-6)原料药中3种非对映异构体的气相色谱方法。进行了分离条件的优化及方法学验证。研究结果表明:该方法可对YC-6与各非对映异构体进行分离,专属性良好(分离度≥1.5),精密度高(RSD≤2.0%);YC-6在6.0~30.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好。测定了非对映异构体的响应因子(1.59,1.32和1.41),并采用加校正因子的主成分自身对照内标法以峰面积计算各非对映异构体的含量。该方法操作简便,结果准确,可用于YC-6原料中各非对映异构体的分离及含量测定。     

采用SFAD将碳酸酐酶偶联至无活性官能团聚合物表面的新方法

摘 要 采用异双官能团光偶联剂－Sulfosuccinimidyl (perfluoroazidobenzamido) ethyl-1,3-dithio propionate,SFAD),将碳酸酐酶（Carbonic anhydrase,CA)接枝在无活性官能团聚合物－聚甲基戊烯（Polymethyl-pentene,PMP)膜式氧合器表面,以对硝基苯酚乙酸酯(p-nitrophenyl acetate,p-NPA)为底物,采用紫外分光光度计测定了接枝CA的活性、浓度、重复利用性、储存稳定性。结果表明,采用SFAD为交联剂能将酶成功地偶联在无活性官能团聚合物表面,在保持酶活性的同时获得较高的接枝效率;共价接枝CA（Covalently immobilized CA,CACI）的浓度随SFAD浓度的增加而增加,最大可达理论单分子层接枝量的85.86％;CACI比物理吸附的CA（Physically adsorbed CA,CAPA）具更好的重复利用性;37°C下, CACI 比CA溶液表现出更好的储存稳定性。