自组装有序纳米银线表面增强拉曼光谱检测牛奶中三聚氰胺

制备具有表面增强拉曼散射(SERS)增强效果的基底是获得灵敏SERS检测的基础.本研究以多元醇法合成、流体流动法组装制备的有序纳米银线作为三聚氰胺的SERS增强基底,实现了样品中痕量三聚氰胺的快速灵敏检测.通过理论计算及实验考察得到了三聚氰胺的拉曼特征峰,优化了三聚氰胺在有序纳米银线基底上的SERS检测条件.在pH=8、水为溶剂、溶剂挥发时间为14 min的最佳条件下,三聚氰胺特征峰强度与浓度在0.05 ～ 1.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系,其线性相关系数R=0.997,检测限为0.05 mg/L.在牛奶中添加不同浓度的三聚氰胺,其回收率为89.7％～ 109.2％,相对标准偏差低于6.8％.本方法对三聚氰胺检测具有很好的灵敏度和稳定性,为其它小分子化合物的SERS检测提供技术支持.     

杂质吸附型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物和动物饲料中37种霉菌毒素

建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%（体积分数,下同）乙腈水（含0.1%甲酸）溶液振荡提取20 min,MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和甲醇溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）<20%（n=5）,方法定量限为2~40 μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。     

超高效液相色谱法测定饲料中苯乙醇胺A

建立了超高效液相色谱(UPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)测定饲料中苯乙醇胺A的方法。根据样品基质的特点,采用相应提取液(配合饲料:0.1%甲酸-甲醇,浓缩饲料:0.1%甲酸-甲醇(10∶90,V/V);添加剂预混合饲料:0.1%甲酸-甲醇(20∶80,V/V)进行振荡提取,混合阳离子固相萃取柱(PCX)净化。采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为278 nm。本方法线性范围为0.1～100 mg/L;线性相关系数为0.999;定量限为1.0 mg/kg。不同饲料样品基质中苯乙醇胺A的回收率为68.7%～96.8%;相对标准偏差(RSD)为2.4%～7.0%。本方法简单快速,线性范围广,应用于实际样品检测,结果满意。     

四氧化三铁/单壁碳纳米管磁性复合纳米粒子分散固相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的香精添加剂

通过化学键合的方法制备单壁碳纳米管包覆的四氧化三铁（Fe₃O₄/CNTs）磁性复合纳米粒子。首先用水热法合成磁性Fe₃O₄纳米粒子,并进行硅烷氨基化处理,羧基化的单壁碳纳米管通过1-（3-二甲基氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺（EDC）和N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）交联剂反应修饰到Fe₃O₄纳米颗粒表面。合成的Fe₃O₄/CNTs复合纳米粒子具有很高的磁响应度和很好的分散能力,是一种很好的分散固相萃取剂。本研究将合成的Fe₃O₄/CNTs纳米粒子用于分散固相微萃取富集牛奶中的香精添加剂,并与高效液相色谱分析联用,实现了香兰素和乙基香兰素的快速高效富集和高灵敏度检测,两者的检出限达10 μg/L,回收率大于92%。本研究表明,合成的Fe₃O₄/CNTs磁性复合粒子是一种很好的奶制品中香兰素添加剂的样品前处理富集材料。     

应用电感耦合等离子质谱测定饲料中的微量元素的研究

应用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定饲料中铜、锌、铁、锰、铬、镉、铅、砷和硒等微量元素的方法。考察了谱干扰、基体效应和记忆效应等因素对测量的影响。在优化的条件下,方法检出限达到10-9级,线性范围达到3个数量级,线性相关系数高于0.999。将该方法用于实际样品的测定,小麦粉标准品中各元素的测定值与标示量能很好的吻合,配合饲料中微量元素的回收率在86％～115％,相对标准偏差(RSD)≤8.2%(n=6)。预混合饲料中微量元素的含量与国家标准方法测得值能够较好的吻合。该方法与传统方法相比,具有简单快速,灵敏度高,能够同时测定多种元素的优点。     

气相色谱-质谱法确证分析饲料中6种利尿剂的研究

研究建立了气相色谱.质谱确证分析配合饲料中依他尼酸、氢氟噻嗪、氯噻嗪、呋噻米、氯噻酮和氢氯噻嗪等6种利尿剂的方法.本研究用磷酸盐缓冲液和甲醇混合提取液提取饲料中6种利尿剂,通过液液提取净化,在碳酸钾催化下用碘甲烷衍生,气相色谱-质谱定性和定量分析.确定了磷酸盐缓冲液和甲醇的提取体系,优化了6种利尿剂的色谱分离条件和质谱检测条件.在优化条件下,6种利尿剂线性范围为0.05～1.0μg/mL,线性相关系数高于0.99,方法的定量限为0.5μg/g.在饲料样品中,不同添加浓度水平回收率高于57.6%,相对标准偏差低于12%.该方法适用于饲料样品中6种利尿剂的定性和定量分析.     

氯霉素分子印迹聚合物的合成及应用

研究了氯霉素分子印迹聚合物的热聚合方法及最佳合成条件。应用扫描电子显微镜对氯霉素分子印迹聚合物的表面结构进行表征。研究了模板分子与功能单体比例对聚合物吸附性能的影响。将氯霉素分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,并用含痕量氯霉素的牛乳考察此柱对氯霉素的选择吸附性,结果表明吸附率达94．7％,最大吸附量为4670μg／g。     

基于金属有机框架结构的分子印迹聚合物电化学传感器检测猪尿中苯乙醇胺A

以苯乙醇胺 A ( PEA )为模板分子、对氨基苯硫酚( PATP )为功能单体和有机配体、金纳米颗粒( AuNPs)为金属中心,通过原位电聚合在金电极表面成功制备了具有金属有机框架( MOFs)结构的分子印迹聚合物( MIP)复合膜,构建了具有分子识别特性的复合膜电化学传感器,实现了对PEA的灵敏检测。采用电化学技术和扫描电镜对修饰电极进行表征。优化了扫描速率、pH值、洗脱时间和富集时间等检测条件。在优化条件下,此电化学传感器对PEA在1.0×10-13~1.0×10-9 mol/L范围内有很好的线性关系,相关系数达到0.996,检出限为1.0×10-13 mol/L。在猪尿液中添加不同浓度的PEA,回收率在92.7%~108.4%,相对标准偏差小于8.0%。本方法对实际猪尿中PEA的检测具有很好的灵敏度、特异性和稳定性。     

动物尿液中盐酸克伦特罗的分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱法研究

采用分子印迹聚合物(MIP)固相萃取小柱提取、净化并富集猪尿液中的盐酸克伦特罗分子,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛细管气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为277、262、243和86)对衍生物分析。优化了MIP固相萃取柱的淋洗条件,考察了MIP固相萃取柱的净化效果和消除基体干扰能力,建立了对动物尿液中盐酸克伦特罗的定性、定量分析的方法。在优化条件下,本法检出限(LOD)为0.51μg/L,定量限(LOQ)为1.00μg/L;不同盐酸克伦特罗加入量的回收率为71.0%~89.3%;相对标准偏差为3.2%~9.7%。将该方法与农业行业标准方法比较,结果吻合较好。但该方法灵敏度和精密度高,操作更为简单、快捷。     

β-环糊精键合滤纸的制备及在室温磷光分析中的应用

研究了β-环糊精修饰滤纸的制备方法及最佳制备条件，考察了修饰滤纸对16种有机物的室温磷光的增强效果，结果表明芴，苊，咔唑以及7，8-苯并喹啉的室温磷光信号有较大增强，与未修饰滤纸基质相比，4种化合物在修饰滤纸基质上的室温磷光检测灵敏度有了很大的改进。建立的方法用于水样中的咔唑和7，8-苯并喹啉的测定。