微波消化-氢化物原子荧光法测定水产品中的铅

采用微波消化技术溶解水产品,以氢化物－原子荧光法测定铅,讨论并确定了最佳测定条件,结果表明,铅的测定线性范围为0－100ng/mL,方法的相对标准偏差为1．2％－5．3％,回收率为94．8％－103．5％。该方法简便、快速,用于水产品中铅的测定,获得令人满意的结果。     

正交实验优化的氢化物发生原子荧光法测定水中痕量锑

采用盐酸为介质,以顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定生产用水中的锑含量．通过正交实验确定了仪器工作参数,研究了介质浓度、KBH4浓度、硫脲一抗坏血酸加入量等因素对测定结果的影响,探讨了共存离子的干扰．在选定的最佳实验条件下,方法的检出限为0．011ng/mL,线性范围0～8ng／mL,相对标准偏差为2．78％～6．20％,加标回收率为91．0％～99．1％．该方法操作简便,灵敏度高,准确度好,与微波消解法相比较,两者无显著性差异．     

微波消解—原子荧光光谱法定量测定山梨糖醇液中的砷

应用微波消解技术和原子荧光光谱仪以氢化物发生原子荧光光谱法测定了山梨糖醇液中砷的研究。对微波消解条件以及氢化物发生条件进行了探讨。在选定的最佳条件下方法的检出限为0．22ng/mL,线性范围为0－80ng/mL。10次测定的相对标准偏差为0．49％－2．16％,回收率为94．8％－102．2％。该结果与国际推荐的湿法消解分析结果相对照,无显著性差异。     

生物吸附材料吸附水中砷的研究进展

砷是严重威胁人类健康的剧毒元素之一,近年来对砷的吸附研究成为人们关注的热点之一。壳聚糖、纤维素、微生物等生物吸附材料具有生产成本低、环境友好等优点,因而被作为新型的生物吸附材料得到广泛应用。本文综述了生物吸附材料在饮用水、地下水和工业废水处理中的应用研究,以及国内外的最新研究进展。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定豌豆中的硒

以HNO3-HClO4消解样品,用HCl将六价硒还原为四价硒,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定豌豆中硒的方法.在选定的最佳实验条件下,方法的检出限为0.1 ng/mL,线性范围为0-80 ng/mL.应用于三种豌豆中硒的测定,回收率为90.5%-110.6%,RSD为2.0%-5.7%.     

近红外光谱结合膜富集技术测定饮料中微量邻苯二甲酸二异辛酯的含量

提出了一种基于在线膜富集的近红外漫反射光谱技术,对饮料中的微量塑化剂邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)进行快速检测。采用聚醚砜膜对饮料中的DEHP进行富集,将富集DEHP的膜直接进行近红外漫反射检测。参考DEHP的透射近红外光谱,对波数进行选择,以4 420～4 060、4 700～4 540、6 040～5 600cm-1作为建模的波数区间。通过比较原始光谱、多元散射校正、一阶求导、二阶求导及其组合,考察了光谱预处理方法对模型的影响,用去一交互验证法建立了偏最小二乘(PLS)模型,并用所建立的校正模型对校正集样品进行了预测。结果表明,在选定的波数区间,当用一阶求导对校正集光谱进行预处理时,所建立的模型对校正集的预测效果最佳,在隐变量数为7时,对校正集所有样品的校正均方根误差(RMSEC)为0.188 7mg/L。用此模型对预测集样品进行预测时,DEHP的质量浓度在0.5～5.0 mg/L范围内,预测均方根误差(RMSEP)为0.232 4 mg/L,平均相对预测误差为6.29%。     

鱿鱼丝中乳糖含量的测定

以苯酚、氢氧化钠、苦味酸和亚硫酸氢钠混合溶液为显色剂 ,分光光度法测定鱿鱼丝中乳糖含量。乳糖在 4— 80 μg/m L范围内与吸光度呈良好的线性关系 ,检出限为 1 .0 μg/m L,回收率为 99.8%— 1 0 0 .0 %。该法简便快捷 ,结果令人满意     

超高效液相色谱-质谱法测定油脂中的10种抗氧化剂

对油脂中的没食子酸丙酯(PG),没食子酸辛酯(OG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸十二酯(DG)、正二氢愈创酸(NDGA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(HMBP)和没食子酸异戊酯(IAG)10种抗氧化剂进行了超高效液相色谱-质谱法(UPLC/MS)测定的系统研究,建立了一种简单、快速、准确测定油脂中10种抗氧化剂的测定方法。对样品中提取溶剂和提取时间的选择以及相关线性、精密度、回收率作了考察和实验。结果表明,本方法能有效提取油脂样品中的这10种抗氧化剂,并对其进行UPLC/MS分离和测定。10种抗氧化剂的平均回收率为92.56%～102.5%(n=6),相对标准偏差为0.68%～5.12%(n=6),检出限为2～10μg/L。     

花生中丁酰肼残留量的气相色谱法测定

提出了一种新的简单易行且相当便捷的方法,对样品的提取和衍生化反应的各种影响因素,色谱分离和测定的最佳条件进行了测定。方法的准确度和精密度指标均符合残留量分析方法的要求,对同一试样进行多次平行独立测定时其标准偏差不大于０．４％,变异系数不大于５．２５％,最低检测限为０．０２ｍｇ／ｋｇ,该方法适用于油籽、花生、苹果等级其制品中丁酰肼残留量的测定,可作为相关实验室的例行分析方法。     

气相色谱法测定水果罐头中甜蜜素

在硫酸介质中将添加在水果罐头中的甜蜜素利用次氯酸钠中的有效氯转化为N,N-二氯环己胺,经正己烷萃取,用气相色谱法(GC/ECD)检测各种水果罐头中的甜蜜素,用DB1701为色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),并用气质联用仪对产物进行了定性分析和确认。采用外标法定量,样品中甜蜜素的浓度在5~200 mg.kg-1范围内呈良好的线性关系,r为0.999 2,回收率在96.2%~102.0%;RSD在0.26%~2.47%,检出限为2.5 mg.kg-1,最低定量限为5 mg.kg-1。