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氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物提取物中砷 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了测定植物提取物中微量砷的原子荧光光谱方法,方法灵敏度高,准确度好。在选定的实验条件下,荧光强度与砷浓度在0~17ng/mL范围内成线性关系,相关系数0.9993,检出限0.4ng/mL,回收率92.3%~98.1%,相对标准偏差不超过4.2%。 相似文献
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使用限进介质色谱柱的柱切换高效液相色谱法直接进样测定大鼠血浆中舒必利 总被引:1,自引:0,他引:1
提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELLPAKMFSCX阳离子交换柱(20×4.0mmi.d.,5μm),分析柱为Kromasil C18柱(150×4.6mm i.d.,5μm),限进介质柱预分离时流动相为PH=6.88的50mmol/L磷酸盐缓冲液乙腈(100:5,V/V),切换后分析流动相为PH=6.83的50mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(100:10,V/V)。流速均为1mL/min,检测波长为240nm。该方法检出限为17ng/mL,定量限为50ng/mL。舒必利在50~1400ng/mL之间线性良好(r=0.9997),高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1.5%~4.2%及2.0%~5.2%,方法回收率为98.8%~104.1%. 相似文献
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荧光衍生化法测定牛奶中氯霉素残留的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究氯霉素荧光衍生化反应的实验条件,建立荧光分光光度法测定牛奶中氯霉素残留的新方法。牛奶中的氯霉素,用乙酸乙酯超声提取3次,浓缩,盐水溶解,正己烷脱脂,再经乙酸乙酯反萃取,氮气吹干,经还原,用荧光胺衍生化测定。氯霉素衍生化产物质量浓度在12.5~500ng/mL范围内,相对荧光强度与质量浓度关系为F=1.44 0.1424ρ,r^2=0.9998。加标回收率为81%~87%,相对标准偏差为3.9%~8.4%。本方法牛奶中氯霉素可达2.5ng/mL。 相似文献
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多壁碳纳米管固相微萃取纤维制备及其在海水中多溴联苯测定中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
通过以Nation为黏合剂、不锈钢丝为涂层载体,制备了多壁碳纳米管固相微萃取纤维.该纤维的制备方法快速、简便、成本低,并具有热稳定性好(300℃)、使用寿命长(〉100次)、对多溴联苯萃取效率高等特点.研究优化了影响萃取及分离效率的解吸温度和时间、萃取时间、搅拌速度、盐度等实验条件,进行了海水中多溴联苯的测定.对一溴联苯的线性范围为0.1-5.0ng/mL,而二溴联苯、三溴联苯、四溴联苯和五溴联苯的线性范围均为0.01~5.0ng/mL.方法的检测限为0.1~0.8ng/L.在优化的条件下分别测定了0.1和1ng/mL多溴联苯的海水加标样品,回收率在91.1%~107.3%之间,相对标准偏差小于12%.该方法分析时间短、灵敏度高、操作简便,适用于水样中多溴联苯的痕量分析. 相似文献
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本文报道了磷酸三丁酯萃取-火焰原子吸收法间接测定植物及煤灰样品中痕量锗的新方法。锗与钼酸铵在0.3mol/L的硝酸介质中形成稳定的锗钼杂多酸,被磷酸三丁酯萃取,有机相直接进样测定钼而间接测定锗;特征浓度为21.8ng/mL/1%吸光度,RSD(n=11)为4.6%,加标回收率为97.6%~101.2%。 相似文献
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采用毛细管电泳高频电导法对双氢青蒿素的快速分离检测进行了研究。对电泳介质的种类、浓度、添加剂以及操作电压和进样时间等影响因素进行了优化。实验选择的最佳条件为:分离介质4.0mmol/L三乙胺-2.0mmol/LH3BO3-15.0%C2H5OH,分离电压22.0kV,20.0cm位差虹吸进样15.0s。在该实验条件下,可在5min内实现对双氢青蒿素的分离检测,双氢青蒿素的峰面积与含量在3.0~165μg/mL范围线性关系良好,检出限为1.0gg/mL。成功测定了双氢青蒿素片剂中的双氢青蒿素,回收率达98.0%~103%。该方法简便、快速、成本低,可用于药物分析。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法检测氧化镓中杂质元素 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化镓中杂质元素的检测方法,采用微波消解技术溶样,以5 ng/mL Rh为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用碰撞室技术(CCT)消除多元素分子离子的干扰.方法的检出限为0.10~1.0 ng/mL,加标回收率在85%~110%之间,RSD为0.6%~7.1%.该方法能满足99.95%~99.995%氧化镓中杂质元素的分析要求. 相似文献
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在NaOH介质中, AuCl4-氧化鲁米诺产生化学发光, 美洛西林钠显著增强该体系的发光, 据此建立了一种测定美洛西林钠的流动注射化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 该法测定美洛西林钠的线性范围为0.01~30 μg/mL, 检出限为3.0 ng/mL, 对1.0 μg/mL美林钠进行了11次平行测定, 其相对标准偏差为1.0%. 方法已用于生物体液和粉针剂中美洛西林钠的测定. 相似文献
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Leis HJ Fauler G Windischhofer W 《Rapid communications in mass spectrometry : RCM》2004,18(23):2781-2784
A sensitive and specific method for the quantitative determination of clodronate in human plasma is presented. The drug was extracted from plasma by anion-exchange chromatography and derivatised to the tetra-tert-butyldimethylsilyl derivative. 18O3-Clodronate was prepared from unlabeled clodronate and used as an internal standard. Gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) under electron ionisation conditions was used for quantitative measurement of the drug, using m/z 643.16 and 651.17 for target and internal standard, respectively. Calibration graphs were linear within the range of 10-1280 ng/mL plasma. Intra-day precision was 1.8% (10 ng/mL), 0.5% (40 ng/mL), 1.0% (120 ng/mL), 0.5% (200 ng/mL), 0.5% (400 ng/mL) and 2.7% (800 ng/mL) and inter-day variability was found to be 0.7% (10 ng/mL), 1.6% (40 ng/mL), 1.3% (120 ng/mL), 2.3% (200 ng/mL), 2.5% (400 ng/mL) and 1.2% (800 ng/mL). Intra-day accuracy showed deviations of 0.8% (10 ng/mL), 0.8% (40 ng/mL), 0.9% (120 ng/mL), 0.9% (200 ng/mL), 1.9% (400 ng/mL) and 0.3% (800 ng/mL) and intra-day accuracy was of -1.4% (10 ng/mL), 0.0% (40 ng/mL), -0.7% (120 ng/mL), -0.4% (200 ng/mL), -1.2% (400 ng/mL) and -3.3% (800 ng/mL). The stable isotope labeled standard was found to be stable under analysis conditions. 相似文献
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建立了高效液相色谱-荧光法同时测定癌症病人尿液中黄蝶呤及异黄蝶呤的新方法。选择荧光检测波长λex=345nm,λem=420nm。以磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,流速1.0mL/min,黄蝶呤与异黄蝶呤含量分别在0.0013~0.945μg/mL及0.00017~0.118μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9996,检出限分别为0.5ng/mL和0.05ng/mL,加标平均回收率在86.2%~107.5%之间。方法应用于癌症病人尿样分析,取得了较好的结果。 相似文献
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建立了小体积液相提取HPLC测定唾液中大麻类毒品含量的方法。在pH=4缓冲溶液中,加入1mL含大麻标准品的家兔唾液试样,用0.5mL氯仿超声振荡提取5min,4000r/min离心10min,取下层液体挥干,用1mL乙腈溶解后进行HPLC分析。唾液中四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)、四氢大麻酚酸的检出限(3S/N)分别为16ng、10ng、11ng、10 ng,标准曲线线性范围分别为0.32μg/μL~3.20μg/μL、0.10μg/μL~1.00μg/μL、0.11μg~1.10μg/μL、0.20μg/μL~2.00μg/μL。平均回收率均在95%~105%之间。相对标准偏差(n=6)均在3%以内。 相似文献
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建立了ICP-MS法测定磁致冷材料-钆硅锗系合金中Mo、 Mn、 Al、 V、 Ni、 Cu、 Ga、 Fe八种痕量杂质元素的方法, 并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化. 方法的检出限为0.1~0.6 ng/mL, 测定下限为0.5~3 ng/mL, 回收率在95.5%~109%, 相对标准偏差(n=11)为1.3%~7.6%. 采用该方法对磁致冷材料-钆硅锗系合金实际样品进行了分析, 结果表明精密度和准确度均满足痕量分析的要求. 相似文献
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采用王水溶样,活性炭动态吸附富集,电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金,优化了样品分解、吸附条件、干扰消除等条件。结果表明,检出限0.13ng/mL,RSD〈4.7%,回收率97.63%~103.35%。该法准确可靠、简便快速,能满足化探样品检测要求。 相似文献
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A sensitive and specific method for the quantitative determination of fluvastatin in human plasma is presented. The drug was isolated from plasma by extractive alkylation with pentafluorobenzyl bromide and further derivatized to the bis-trimethylsilyl derivative. [18O2]-Fluvastatin was prepared from unlabelled fluvastatin and used as an internal standard. Gas chromatography/mass spectrometry under negative ion chemical ionization conditions was used for quantitative measurement of the drug, using m/z 554.26 and 558.26 for target and internal standard, respectively. Calibration graphs were linear within a range of 2 and 512 ng mL(-1) plasma. Intra-day precision was 0.94% (2 ng mL(-1)), 2.53% (8.2 ng mL(-1)), 2.16% (81.9 ng mL(-1)) and 3.26% (409.6 ng mL(-1)); inter-day variability was found to be 1.64% (2 ng mL(-1)), 0.97% (8.2 ng mL(-1)), 1.97% (81.9 ng mL(-1)) and 2.01% (409.6 ng mL(-1)). Intra-day accuracy showed deviations of 0.6% (2 ng mL(-1)), 0.37% (8.2 ng mL(-1)), -1.52% (81.9 ng mL(-1)) and -1.67% (409.6 ng mL(-1)); inter-day accuracy was of -1.64% (2 ng mL(-1)), -1.13% (8.2 ng mL(-1)), -2.28% (81.9 ng mL(-1)) and -0.46% (409.6 ng mL(-1)). The stable isotope labelled standard was found to be stable under the analytical conditions. 相似文献