交联聚异丁烯酸甲酯型负载树脂的孔结构与分离稀土性能的关系

本文报导异丁烯酸甲酯型负载树脂的交联度、致孔剂组成和含量对负载树脂孔结构的影响.结果指出,良溶剂和劣溶剂按一定比例混合作为致孔剂,可制备不同孔结构的树脂.致孔剂量增加,树脂表观比重减小,而比表面积、孔体积与平均孔径均增加.交联度从10％增加到35%,表观比重和比表面积增加,而孔体积与平均孔径减小.增加致孔剂所含良溶剂的比例,树脂的表观比重、比表面积增加,而孔体积与平均孔径减小.已制备一系列不同孔结构的2-乙己基膦酸单2-乙己基酯(P507)负载树脂,比较了它们分离La、Ce、Pr、Nd的性能.结果表明,适当孔结构的负载树脂用于萃取色层分离稀土元素具有优良的分离性能.     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼和虾中抗生素及三苯甲烷类兽药残留

建立了分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中3类（磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类）18种抗生素及2种三苯甲烷类（孔雀石绿、隐色孔雀石绿）兽药残留。样品经磷酸氢二钾溶液水解分散，乙腈提取，提取液经氯化钠脱水、盐析后取乙腈层，经旋转蒸发仪浓缩至近干，残留物用甲醇定容至1.0 mL，C18和PSA（N-丙基乙二胺）填料分散固相萃取净化，过滤膜后经ZORBAX C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，正、负离子多反应监测模式采集数据，同位素内标法定量。实验结果表明，20种兽药在0.2~300 μg/L范围内具有良好的线性关系，检出限为0.1~0.6 μg/kg，定量限为0.3~1.8 μg/kg，相关系数均大于0.99。在1、5和20倍定量限加标浓度水平下，平均回收率为72.5%~118%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~9.8%。该方法具有前处理简单、检测效率高、成本低等优点，适用于鱼和虾中多类兽药残留的同时测定。     

基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析拟南芥中的赤霉素

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1, GA3和GA4的分析方法。将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI~)电离,多反应监测模式检测。对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10～300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1～4.1 ng/g之间。在10～50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7%～102.6%,相对标准偏差（RSD,n=3)为3.2%～12.8%。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定。     

Preconcentration and Determination of Chromium Species Using Octadecyl Silica Membrane Disks and Flame Atomic Absorption Spectrometry

A novel and selective method for the fast determination of trace amounts of chromium species in water samples has been developed. The procedure is based on the selective formation of chromium diethyldithiocarbamate complexes at different pH in the presence of Mn(II) as an enhancement agent of chromium signals followed by elution with organic eluents and determination by atomic flame absorption spectrometry. The maximum capacity of the employed disks was found to be (396±3) µg and (376±2) µg for Cr(III) and Cr(VI), respectively. The detection limit of the proposed method is 49 and 43 ng·L^?1 for Cr(III) and Cr(VI), respectively. The proposed method was successfully applied for determination of chromium species Cr(III) and Cr(VI) in different water samples.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中全氟及多氟化合物北大核心CSCD

该文基于超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了多种类型化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的分析方法。水剂、膏霜、乳液、凝胶和粉剂样品经过饱和乙酸铵-氯化钠溶液(含1%甲酸)分散后采用1%甲酸-乙腈溶液提取,油状和蜡基类化妆品经过正己烷分散后采用饱和乙酸铵-乙腈溶液(含0.001%氨水)提取,提取液以Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源(ESI)下以多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。通过考察不同前处理方式对30种PFASs回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,30种PFASs在1~250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9903~0.9998;方法检出限为0.025~0.125μg/g,定量下限为0.050~0.250μg/g,30种PFASs的平均回收率为70.8%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~12%,24 h内各基质溶液中30种PFASs的峰面积相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的88个化妆品样品进行检测,发现1个阳性样品,检出全氟辛酸(PFOA)和全氟辛基磺酸(PFOS)含量分别为4.7μg/g和1.4μg/g。该方法简便、快速、准确、灵敏,可为化妆品的质量控制和日常监管提供技术支撑。     

固液萃取分离分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)的研究

描述了石蜡萃取分光光度测定痕量锰过程.在pH=8.5～10.0范围内,锰和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚显色络合物能定量被石蜡萃取,将萃取的固相体系溶解在CHCl3中,在λ=570 nm处进行光度测定.锰量在0～10 μg/10 mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为y=0.003 2+0.0486 x.方法应用于实际样品中痕量锰测定,结果良好.     

萃取体系第三相的生成、微观结构与应用研究--三相萃取体系研究进展

液＝液萃取体系中第三相的生成将干扰取操作的顺利进行,多年来人们对第三相的研究多限于第三相的生成与防止。本文阐述了在萃取体系中第三相的形成,结构及应用方面的近期研究成果,特别是基于对第三相成因及组成,结构的进一步认识,导致人为的制备中相,并对其应用进行深入的研究。     

γ辐照三烷基氧化膦的红外光谱研究

混合三烷基氧化膦（ＴＲＰＯ）是一种优良的镧系元素和镧元素萃取剂,已用于放废液的α核素的萃取分离。本文用傅里叶红外光谱法研究γ辐照的３０％ＴＰＯ－煤油－ＨＮＯ３体系的辐照稳定性,结果显示,该萃取剂对放射性辐射是稳定的,主要的辐解产物是硝基烷和羟酸。     

亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱检测法.血样用pH5缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上,柱用乙酸乙酯洗脱,将洗脱液挥发干净,剩余物用pH10缓冲液溶解,测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析.三种杀鼠剂以10mg/L的量加于空白血中测得萃取率为85%以上,血中三种杀鼠剂的检出限低于2mg/L.萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替,结果相似.     

阴离子交换树脂分离甲苯萃取ICP-AES测定铋系超导粉中的痕量镍

建立了ICP-AES测定超导粉中痕量镍的新方法。优化了仪器工作参数,对超导前驱粉中痕量镍测定时的基体干扰及干扰消除方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生严重基体效应,导致测定重现性及准确度变差,实验采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。实验中首先用阴离子交换树脂,除去Bi3+及部分Pb2+,Sr2+,Ca2+,Cu2+等基体元素;在碱性条件下再通过甲苯萃取镍与丁二酮肟的络合物、稀盐酸反萃取富集镍;对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为1.9%,方法检出限为0.19μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量镍的分析,结果令人满意。