江西朱溪钨矿床矽卡岩矿物热红外光谱学特征研究

朱溪钨矿床白钨矿化与矽卡岩化密切相关,白钨矿多与石榴子石、透辉石等矽卡岩矿物一起产出。该研究对朱溪典型矽卡岩矿物如石榴子石、透辉石、符山石、硅灰石、阳起石等进行显微红外光谱测量和电子探针分析,探究朱溪矽卡岩矿物的热红外光谱特征及其对成矿的指示意义,并建立朱溪地区的矽卡岩矿物热红外光谱库。结果表明,朱溪钨矿床石榴子石主要为钙铝—钙铁榴石系列,在800和920 cm^-1附近存在一大一小两个吸收峰,在880 cm^-1附近存在特征吸收谷;当石榴子石成分中钙铝榴石含量大于50%时,石榴子石特征吸收谷位于880～900 cm^-1,当钙铝榴石含量小于50%时,石榴子石吸收谷位于865～875 cm^-1。随着Al₂O₃含量增加,其特征吸收谷向高波数方向移动,钙铝榴石偏向高波数,钙铁榴石偏向低波数;辉石主要为透辉石—钙铁辉石系列,在850～950 cm^-1波数范围内存在诊断式、呈阶梯状降低的吸收峰,且在1 050 cm^-1处存在吸...     

30℃～420℃黑体温度控制及自整定研究

作为红外标准光源,要求30℃～420℃黑体能快速升温到设定温度点,并保持温度稳定。针对其升降温功率差别大、滞后大等特点,用开关控制冲击响应自整定方法,得到黑体温升超调量、最大升降温速率等参数,采用复合智能温控策略,实现了30℃～420℃黑体温升前期快,接近设置温度时改以渐进方式达到并稳定在设定温度点。实验结果表明,实现了30℃～420℃黑体无超调地到达设定温度点,且稳定性为±0.03℃/min,该指标达到了国际同类产品水平。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质,对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃取时间)进行了优化。在最优条件下,选取绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶4种茶叶基质对方法学进行考察。结果表明,11种酰胺类农药在1~1 000μg/kg含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 5~0.999 9,定量下限为1~10μg/kg。11种农药在红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶基质中3个添加水平下的平均回收率分别为70.3%~119.1%、85.2%~118.7%和74.6%~113.3%,相对标准偏差(RSD)均不大于17.4%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,可满足不同种类茶叶基质中11种酰胺类除草剂农药残留的检测要求。     

凝胶色谱净化超高效液相色谱法测定食品中10种工业染料

建立了测定食品中10种工业染料的超高效液相色谱(UPLC)法.样品经提取后,采用凝胶色谱(GPC)净化后收集浓缩,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,10种染料得到良好分离.10种染料线性关系良好,相关系数R2＞0.9992,其检出限为0.011～0.049 μg /mL;样品在低、中、高3个加标浓度下,10种染料的回收率为65.0％～107.2％.结果表明该方法适用于食品中10种工业染料的检测,其样品处理方法适用于各类食品,且检测灵敏度高,可实现食品中工业染料的快速测定.     

以构象概念为主线的高分子物理教学实践

提出以构象概念作为教学主线,论述了构象概念的意义以及构象概念与力学状态、橡胶弹性、取向态、流变性和凝聚态的内在关系。     

核-壳型赤藓红分子印迹聚合物的制备及吸附性能的评价

以氨基化修饰的SiO_2为内核,人工合成色素赤藓红为模板,甲醇/水为溶剂,4-乙烯基吡啶为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用表面印迹技术,制备核-壳型赤藓红分子印迹聚合物。通过红外光谱对其结构进行表征,并通过动力学吸附、等温饱和吸附和实际样品加标实验对其吸附性能进行评价。结果表明,核-壳型赤藓红分子印迹聚合物具有较快的吸附能力,在15min左右达到吸附平衡,有较好的吸附容量,能够从复杂的食品样品中选择性吸附模板,且回收可达85%。     

气相色谱法测定磷酸三甲苯酯异构体含量

建立测定磷酸三甲苯酯临、间、对位异构体含量的气相色谱方法。通过优化色谱分析条件,如降低初始柱箱温度和程序升温速度,可较好分离开TCP的10种同分异构体。选用弱极性的AB–5MS色谱柱,设置柱箱初始温度为120℃,升温速度为3℃/min,终温为300℃。使用相应的纯物质,对其中的临-临-临,间-间-间,对-对-对进行了定量分析。三种异构体在各自的线性范围内均呈良好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.162 7~0.168 8 mg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法检出限低,重现性好,适合于磷酸三甲苯酯异构体含量的检测。     

表面炭化磺酸基型阳离子树脂的制备及其对Fe(Ⅲ)吸附性能的研究

将对苯乙烯磺酸钠(SSS)聚合接枝到表面炭化的CD301树脂表面,成功制备出一种新型吸附材料PSSS-g-CD301。研究了影响表面引发接枝聚合的主要因素,并采用静态法考察了PSSS-g-CD301对Fe(III)的吸附行为。结果表明,在接枝过程中,适宜的接枝时间是10h,适宜的引发剂用量为单体质量的1%,适宜的温度为35℃,适宜的单体质量分数为10%。PSSS-g-CD301对Fe(III)的吸附容量可以达到0.28mmol/g(p H=2,温度288K);准二级动力学方程可以更好地描述吸附动力学规律;吸附行为符合Langmuir与Freundlich吸附模型;热力学参数?H、?G、?S的计算结果表明,该吸附过程为自发的放热过程。     

氢化物发生–原子荧光光谱法测定煤、焦炭中的砷

采用氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定煤、焦炭中砷的含量。试样在瓷坩埚中与艾氏卡试剂混合,经马弗炉灼烧,用盐酸溶解并移入容量瓶中,在硫脲–抗坏血酸存在下,于10%盐酸介质中,用氢化物发生–原子荧光光谱法测定砷含量。砷的质量浓度在0~100 ng/m L范围内与荧光强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为0.05 ng/m L,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=11),加标回收率为96.4%~100.6%。该方法简便、快速、准确,适用于测定煤、焦炭中的砷含量。     

吡唑亚胺镍配合物的合成、表征及催化1, 3-丁二烯聚合

合成了一系列吡唑亚胺二齿Ni(Ⅱ)配合物(4a~4e), 并通过红外光谱、元素分析及单晶衍射等对配合物进行了表征。 配合物4b属于单斜晶系, 以Ni原子为中心形成扭曲的三角双锥构型。 该系列配合物在倍半乙基氯化铝(EASC)的活化下, 对1, 3-丁二烯聚合表现出较高的顺-1, 4选择性, 得到了相对分子质量为4500~9000、顺-1, 4含量在91%左右的液体聚丁二烯。 随着取代基空间位阻的增大, 催化活性逐渐减低。 进一步详细研究了Al/Ni摩尔比和温度对聚合的影响。 在20~60 ℃范围内, 催化活性随着聚合温度的升高而提高, 聚合温度为80 ℃时, 聚合物收率仅略有降低, 表明该系列催化剂产生的活性中心具有良好的高温稳定性。