Pr3＋掺杂的LaF3纳米微晶/氟氧化物玻璃陶瓷的VUV光谱

The vacuum ultraviolet (VUV) spectroscopic properties of praseodymium (Pr^3＋, 1at%) doped LaF₃ nanocrystals/glass at room temperature and 20 K are reported. Two types of Pr^3＋ ions, those in LaF₃ nanocrystals and those in the glass host, were excited to 4f 5d band by VUV using synchrotron radiation as an excitation source, and emissions of ¹S₀ → ¹D₂ (336 nm), ¹S₀ → ¹I₆ (397 nm ) of Pr^3＋ in the nanocrystals and emissions of 4f 5d → ³H_J, ³F_J of Pr^3＋ in the glass appeared at the same time. But unlike in the bulk sample crystals, emission of ³P₀ → ³H_J, ³F_J as the second step of the quantum splitting (QS) of Pr^3＋ in the LaF₃ nanocrystals was not observed at room temperature, which could be explained that Pr^3＋ ions in the glass absorbed the energy of ³P₀→ ³H₄ of Pr^3＋ in the nanocrystals. Two types of excitation spectra monitoring different emissions were also measured, so it could be observed that the lowest energy of 4f 5d band of Pr^3＋ in the nanocrystals was about 53 500 cm^-1 (186 nm) and in the glass about 33 800 cm^-1(295 nm), respectively. These emission and excitation spectra were contrasted to those of bulk sample crystals LaF₃∶Pr^3＋.     

锂离子电池锡基复合氧化物负极材料的研究

采用共沉淀法制备了SnSbO2.5和SnGeO3两种锡基复合氧化物粉末.XRD分析表明,这两种锡基复合氧化物的共同特点是在27°～28°处有波峰,属无定型结构.将其分别作为锂离子电池负极材料的活性物质,利用恒电流电池测试仪研究它们的电化学性能.实验表明,这两种锡基复合氧化物都有较高的电化学容量,SnSbO2.5的可逆容量为1200mA·h/g,SnGeO3的可逆容量为750mA·h/g.这两种锡基复合氧化物的电化学容量远高于碳材料(石墨的理论容量为372mA·h/g),因此,这两种锡基复合氧化物可以作为锂离子电池负极材料的候选材料.     

若干锰(Ⅱ)配合物的合成及其清除活性氧效能的研究

合成了三种锰(Ⅱ)配合物,通过多种物理方法进行了表征,推断了它们的结构式。用核黄素光照法测定了它们的超氧化物歧化酶活性,并对其清除多形核白细胞(PMNL)呼吸爆发产生的活性氧及黄嘌呤与黄嘌呤氧化酶体系产生的·O₂^-及H₂O₂-Fe²⁺产生的·OH的效能进行了研究,结果表明能降低活性氧导致的鲁米诺化学发光值;降低·O₂^-与DMPO加合物的ESR波谱信号,减少·O₂^-损伤膜提取物产生的脂类过氧化物产量;对·OH与DMPO加合物的ESR波谱无影响,说明这三种配合物确具有SOD样活性。     

石墨炉原子吸收法直接测定血清中硒,砷

选用Ｐｄ－Ｎｉ－Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００为基体改进剂，用石墨炉原子吸收法直接血清中砷、硒。该法具有操作简单、快速、灵敏度高的特点，为临床测定血清中砷、硒提供了一种新方法。     

金属-血清蛋白的结构研究Ⅲ.Ni2+离子诱导的HSA和BSA的缓慢构象变化

用紫外光谱观察到Ni2+离子与人或牛血清白蛋白相互作用有显著的滞后效应,表明Ni2+离子的结合可以诱导人或牛血清白蛋白发生从对Ni2+离子有较弱亲和力至较强亲和力构象态的缓慢变化(T-R转化);这一构象变化为试样的旋光能力随时间变化进一步证实;测得并讨论了这一构象变化的速度常数和活化参数;推测这一构象变化可能主要发生在蛋白质的IA亚区,并且很可能是一种促使IA亚区变得更加开放的"绞链式运动".     

双轴拉伸PET薄膜成膜过程非晶区分子取向的WAXS研究

本文将常应用于小的角度范围(29_(CuK_α)<50°)的结晶峰和非晶峰的计算机分峰法,推广到PET薄膜的广角度散射范围(2θ_(CuK_α)=5°—140°)。通过对分离出来的表征非晶区分子链间分布的非晶主峰特征参数的分析,探讨了在特定拉伸条件下非晶区分子取向在成膜过程的变化。     

有机胂化合物的研究(Ⅸ)——胂叶立德与芳胺、取代苯甲醛的反应

我们曾报导溴化α-噻吩甲酰基代甲基三苯鉀与芳胺反应,生成一系列2-(α-噻吩基)吲哚和苯骈吲哚化合物。为考查杂环基团引入对胂叶立德活性的影响;制备了溴化α-呋喃甲酰基代甲基三苯鉮,与芳胺反应得到了像α-噻吩甲酰基代甲基三苯鉮与芳胺反应产物非常类似的结果。为这类化合物的合成提供了又一新的途径。其反应式如下:     

稀土元素与3,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸配合物的合成和表征

本文在三乙胺存在下合成了3,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸(H_3L)与稀土元素的配合物。元素分析和摩尔电导值等确定其组成为[REL·nH_2O],(RE=La、Pr、Nd、Sm,n=3;RE=Gd、Dy、Ho、Yb、Y,n=4)。钆和钇配合物皆属重稀土组。磁化率、TG-DTA、IR和NMR等结果表明,配合物中不含硝酸根离子,负三价的配体离子以一种“扭曲”的形式与稀土离子配位。     

流动体系高性能电流检测器的改进

采用在工作电极（ＷＥ）及辅助电极（ＣＥ）室衬垫尼龙网布的方法改进了本教研室提 出的 ＷＥ与ＣＥ正对面放置型的电流检测［１］。在进样 １００ μＬ样品（Ｂｒ－），流速２ ｍＬ／ｍｉｎ，检 测器电解效率达１８．９％，浓度电流线性范围为１０－２～１０－８ｍｏｌ／Ｌ，重复进样相对标准偏差小 于１％。     

2-氧代-2-[1-（3-吡啶甲基氨基）-1＇-芳基]甲基-4-芳基-5，5-二甲基-1，3，2-二氧磷杂环己烷的合成与生物活性

采用环状亚磷酸酯与亚胺的加成反应, 合成了9个未见文献报道的含吡啶基的α-氨基环状膦酸酯化合物. 其结构经1H NMR, 31P NMR, MS 和元素分析确证, 同时采用X射线单晶衍射对化合物3i的立体构型进行了进一步确证. 测定了该系列化合物的杀虫、杀菌和除草活性, 结果表明, 化合物的杀虫活性虽然较差, 但所有化合物在药液质量浓度为1.0×10-4 g/mL时都具有较好的除草活性, 部分化合物在5.0×10-5 g/mL时显示出良好的杀菌活性.