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钛醇盐电化学合成的研究 总被引:13,自引:0,他引:13
采用钛金属为“牺牲”阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米TiO~2前驱体钛醇盐Ti(OEt)~4,Ti(OPr-i)~4,Ti(OBu)~4。产物通过元素分析、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱进行表征。电化学一步法直接制备纳米材料前驱体钛醇盐,克服了传统化学方法合成金属醇盐步骤多、产率低、纯度达不到要求及后续分离繁琐等缺点。本文同时讨论了影响电合成钛醇盐的关键因素及可能的反应机理,实验表明钛在醇溶液中呈点蚀行为,钛醇盐卤化物Ti(Ⅲ)(OR)~nBr~m在阳极形成,然后被氧化为Ti(Ⅳ)(OR)~nBr~m,这种物质在阴极上ROH参与下被还原生成钛醇盐Ti(OR)~4,钛阳极表面拉曼光谱证实了上述观点。防止阳极钝化,温度控制在50~60℃之间,彩有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成收率。 相似文献
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本文提出一种新型的离子色谱方法,采用恒电流电场代替机械泵输送离子,研制出体积小、重量轻、成本低、易操作的电迁移微离子色谱仪,并检测了几种常见的阴离子,Cl~-、Br~-、NO_2~-的检测极限为10~(-11)~10~(-12)mol,峰高和保留时间重现性相对标准偏差均<3%,进样量与峰高的线性关系良好。 相似文献
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微系统科技的发展及电化学的新应用 总被引:3,自引:0,他引:3
本文根据田昭武在中国化学会第一届全国纳米技术与应用会议 (2 0 0 0 .11.2 8,厦门 )特邀大会报告内容整理而成 :1 微系统技术概述 (技术的必要性和前景 )2 发展微系统技术的特殊困难3 电化学在微系统技术中的应用 3.1 用于复杂 3D 图形微加工的约束刻蚀剂层技术 (CELT) 3.2 聚焦电泳和微系统在 (生物 )化学中的应用 (μ TAS或芯片上实验室 ) 3.3 芯片实验室中微流体输运网络的合理选择之一 -灵巧 (Smart)电渗泵4 结论 相似文献
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高活性Ti基纳米TiO_2膜催化电极的制备 总被引:16,自引:0,他引:16
采用“牺牲阳极法”恒槽压电解含有 0 .0 0 5mol·L- 1四乙基溴化铵的乙醇溶液 ,加入微量乙酰丙酮作稳定剂 ,电合成TiO2 前驱体钛酸乙酯Ti(EtO) 4 ,经水解、涂膜、煅烧制备Ti基纳米TiO2 膜电极 (Ti/nano_TiO2 ) .TEM、SEM、XRD测试表明 :TiO2 颗粒尺寸在 10~ 35nm ,膜厚达 0 .5μm ,主要为锐钛矿晶型 ,膜为多孔三维网状结构 .循环伏安法研究了纳米TiO2 膜电极对草酸还原为乙醛酸、硝基苯还原为对氨基苯酚反应的电催化活性 ,结果发现纳米膜中的Ti(Ⅳ ) /Ti(Ⅲ )氧化还原电对起一种中介作用 ,可使有机物如草酸和硝基苯间接电还原 ,且电极催化活性高 ,性能稳定 相似文献
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基于电迁移率差异而分离的新型聚焦电泳技术①陈东英林华水周勇亮毛秉伟谢兆雄卓向东田昭武*(固体表面物理化学国家重点实验室及化学系厦门大学厦门361005)毛细管区带电泳已成为十几年来发展最快的分离分析技术.Hjertén于1967年在玻璃管中进行了自由... 相似文献
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Ti表面修饰纳米TiO2膜电极的电催化活性 总被引:33,自引:0,他引:33
用电化学合成法在Ti表面修饰一层纳米TiO2膜,TEM和XRD测试表明晶型为锐钛矿型,晶粒平均尺寸为25nm.用循环伏安法、循环方波伏安法和电解合成法研究了纳米TiO2膜电极在硫酸介质中的氧化还原行为以及对硝基苯还原的电催化活性。结果表明,纳米TiO2膜电极具有异相氧化还原催化行为,膜中的Ti(Ⅳ)/Ti(Ⅲ)作为媒质间接电还原硝基苯为对氨基苯酚,收率和电流效率分别达91.6%和95.2%. 相似文献
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直接甲醇燃料电池阳极催化剂的新体系: 纳米TiO2-CNT-PtNi复合纳米催化剂 总被引:6,自引:0,他引:6
采用电合成前驱体Ti(OEt)4直接水解法和电化学扫描电沉积法制备纳米TiO2-CNT-PtNi复合纳米催化剂. 透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)测试结果表明, 纳米PtNi合金粒子(平均粒径8 nm)均匀地分散在纳米TiO2-CNT复合膜的三维网络结构中. 通过暂态电化学方法研究表明, 复合纳米催化剂的电化学活性比表面积为90 m2/g, 对甲醇氧化具有很高的电催化活性和稳定性, 常温常压下甲醇氧化峰电位为0.67和0.44 V, 当温度为60 ℃时, 氧化峰电位负移至0.64和0.30 V, 氧化峰电流密度高达1.38 A/cm2. 复合纳米催化剂对甲醇电氧化的高催化活性和稳定性可归因于多元复合纳米组分的协同催化作用, 这种作用导致CO在复合纳米催化剂上的弱吸附, 从而避免了催化剂的中毒. 相似文献
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